고성능 액체 염색법으로 화장품 하이드뢰젤에 있는 아크릴라마이드 잔류의 정확한 결정

폴리아크릴아마이드는 텍스처 조절을 위해 샴푸, 샤워젤, 페이스 크림에 흔히 사용되거나, 우수한 증점, 안정화, 필름 형성 특성으로 인해 스타일링 제품의 보조 성분으로 사용됩니다. 그러나 생산 과정에서 중합 반응이 불완전할 경우 미량의 아크릴아마이드 단량체가 남을 수 있습니다. 화장품 내 잔류량은 일반적으로 확립된 안전 기준치보다 훨씬 낮지만, 피부 자극 및 신경 독성(장기간 고용량 노출 시)에 대한 우려가 지속적으로 제기되고 있습니다. 최근 몇 년 동안, 성분 안전에 대한 소비자의 관심이 높아짐에 따라, 여러 국가의 규제 기관에서 화장품 내 아크릴아마이드 잔류량에 대한 제한을 설정했습니다. 예를 들어, 유럽 연합은 폴리아크릴아마이드 성분 내 단량체 잔류량을 ≤ 0.1%로 규정하고 있습니다. 기업 또한 관련 위험을 완화하기 위해 생산 공정을 최적화하고 있습니다. 일반 소비자의 경우, 일상생활에서 규정을 준수하는 제품을 사용하는 데에는 불안해할 필요가 없습니다. 그러나 이 "숨겨진 성분"의 존재를 이해하는 것은 성분 목록을 더 합리적으로 읽고 제품 선택에 더 큰 자신감을 갖도록 돕습니다. 결국, 안전은 항상 아름다움의 기초가 됩니다.

본 실험은 국가 표준 "GB/T 29659-2013 화장품 중 아크릴아마이드의 정량"을 참조했으며, 자외선 검출기가 장착된 Wayeal 고성능 액체 크로마토그래프 LC3400 시리즈를 사용하여 수행되었습니다.

키워드: 화장품; 아크릴아마이드; 고성능 액체 크로마토그래피.

1. 기기 및 시약

1.1 HPLC 구성 목록

표 1 기기 구성 목록

1.2 시약 및 표준 물질

표 2 시약 및 표준 물질 표

1.3 실험 재료 및 보조 장비

분석 저울

초음파 세척기

볼텍스 믹서

2. 실험 방법

2.1 시약 준비

2.1.1 아크릴아마이드 표준 작업 용액: 아크릴아마이드 표준 용액 1.0mL를 정확하게 10mL 부피 플라스크로 옮깁니다. 적절한 양의 물을 첨가하여 용해시키고 표선까지 희석한 후 잘 혼합하여 표준 원액(100mg/L)을 얻습니다. 순차적으로 정확하게 적절한 부피의 원액을 별도의 부피 플라스크로 옮기고, 물로 표선까지 희석하고 잘 혼합하여 0.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L 및 5.0mg/L 농도의 표준 작업 용액을 준비합니다.

2.1.2 시료 준비: 폴리아크릴아마이드 하이드로겔 1g을 정확하게 측정하여 50mL 원심 분리 튜브로 옮깁니다. 20mL의 물-메탄올 혼합물(95:5, v/v)을 첨가하여 용해시킵니다. 혼합물을 10분 동안 초음파 처리하여 추출합니다. 6000 r/min으로 10분 동안 원심 분리합니다. 상층액을 0.22μm 마이크로포어 멤브레인으로 여과합니다. 여과액 1mL를 10mL 부피 플라스크로 옮기고, 물-메탄올 혼합물(95:5, v/v)로 표선까지 희석하여 시료 용액을 얻습니다.

3. 실험 결과

3.1 정밀도 시험

그림 1 표준(0.2mg/L)에 대한 중첩 크로마토그램

표 3 표준(0.2mg/L) 시험 데이터

정밀도 시험 결과, 0.2mg/L 아크릴아마이드 표준 작업 용액을 6회 연속 주입한 후, 유지 시간 재현성의 상대 표준 편차(RSD)는 0.019%였고, 피크 면적 재현성의 RSD는 0.386%로, 양호한 정밀도를 나타냈습니다.

3.2 선형성 시험

그림 2 표준 곡선 시험 크로마토그램

선형성 시험 결과, 0.1–5.0 mg/L 범위 내에서 표준 곡선은 0.99999의 선형 상관 계수를 나타내어 우수한 선형성을 보였습니다.

3.3 시료 시험

그림 3 시료 시험 크로마토그램

시료 시험 결과, 시험된 겔에서 아크릴아마이드가 검출되었으며, 평균 검출량은 0.231mg/L였습니다. 외부 표준법을 사용하여 계산한 결과, 겔 내 아크릴아마이드 함량은 41.62ppm으로 결정되었습니다.

4. 결론

본 실험은 국가 표준 "GB/T 29659-2013 화장품 중 아크릴아마이드의 정량"을 참조했으며, 자외선 검출기가 장착된 Wayeal 고성능 액체 크로마토그래프 LC3400 시리즈를 사용하여 수행되었습니다. 실험 결과는 우수한 정밀도를 나타냈습니다. 0.2mg/L 아크릴아마이드 표준 용액을 6회 연속 주입한 경우, 유지 시간의 상대 표준 편차(RSD)는 0.019%였고, 피크 면적의 RSD는 0.386%였습니다. 0.1~5.0mg/L 범위 내에서 선형 상관 계수는 0.99999보다 컸으며, 이는 우수한 선형성을 나타냅니다. 시료 용액에 대한 6회 연속 분석 결과, 유지 시간의 상대 표준 편차(RSD)는 0.077%였고, 피크 면적의 RSD는 0.342%로, 양호한 재현성을 보였습니다. 시료에서 결정된 아크릴아마이드 함량은 41.62ppm이었습니다. 얻어진 모든 데이터는 표준 방법에 명시된 기기 요구 사항을 충족합니다.