이온 염색법 으로 담배 의 설탕 의 결정
이온 염색법 으로 담배 의 설탕 의 결정
수분 용해성 설탕은 주로 포도당, 과당, 사카로스를 가리킨다. 담배의 일반적인 설탕입니다. 그리고 그들은 담배와 담배 제품의 품질에 매우 중요한 역할을 합니다.그리고 담배의 맛과 맛.
이 논문에서는, 이온 염색체를 사용하여 수분 용해성 설탕의 함량을 결정한다. 실험자들은 암페어 검출기로 IC6300 이온 염색체를 사용한다.간단한 사전처리, 좋은 회복과 높은 민감성으로,이 방법은 물에 녹는 설탕의 결정에 적합합니다.
키워드: 담배제품; 설탕; 이온 염색
1실험 부문
1.1 기기와 반응제
Wayeal IC6300 시리즈 이온 염색
이온 크로마토그래피: 앰페어 탐지기와 함께 Wayeal IC6300 시리즈 이온 크로마토그래피 (Au 작업 전극)
자동 샘플러: AS2800
설탕 열: 250mm*4.0mm
D-(+) 포도당, 무수물 (99%)
과당 (99%)
E-(+) 사크로즈, AR
벤조산 (99%)
일회용 주사기 (2mL)
물 시스템 주사기 필터
전자 균형의 10천분의 1
물은 Wayeal의 초순수 정제기로 18.2 MΩ - cm (25 °C) 의 전도도를 가지고 준비됩니다.
1.2 기기 매개 변수
설탕 열: 250mm*4.0mm
온도: 30°C
탐지기 온도: 35 °C
엘루엔트: A에서 250mM NaOH; B에서 50mM NaOH; C에서 1M 나트륨 아세테트; D에서 순수 물; 그라디언트 엘루팅
흐름 속도: 0.3mL/min
암페어 감지 펄스 모드: Au 전극, 설탕, 쿼터너 전력
주입 부피: 25uL
1.3 표본 전처리
피로처리 담배: 0.1g 샘플 (정밀 0.1mg) 을 250mL의 피침 모양의 플라스크에 넣고, 200mL의 0.1% 벤조산 용액을 첨가하고, 뚜?? 을 씌우고 초음파 셀에 30분 동안 넣습니다.그 다음 용액은 0을 통과 한 후에 기계에서 감지됩니다..22μm 필터막
시가르: 0.1g 샘플 (정밀 0.1mg) 을 250mL의 피침 모양의 플라스크에 넣고 50mL의 0.1% 벤조산 용액을 첨가하고 뚜?? 을 얹고 초음파 셀에 30분 동안 넣습니다.그 다음 용액은 0을 통과 한 후에 기계에서 감지됩니다..22μm 필터막
2결과와 논의
2.1 크로마토그램
각각 0. 1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5. 0mg/L, 10. 0mg/L 및 20. 0mg/L의 일련의 표준 작업 곡선이 파이프로 투여됩니다.그 다음 1에 따라 얻은 다점 중복 표준 곡선 스펙트럼이 조건 하에서 포도당, 사카로즈 및 과당의 선형 상관 계수는 좋은 선형성으로 0.999 이상입니다.
그림 1 포도당, 사크로즈 및 과당의 중복 염색체
그림 2 포도당 표준 곡선
그림 3 사크로즈의 표준 곡선
그림 4 과당의 표준 곡선
아니
화합물
선형 방정식 (수학)
상관률
1
포도당
y=3044.02000x+431.15880
0.99941
2
사코로스
y=896.97000x+8882726
0.99933
3
과당
y=1723.92600x+17480090
0.99941
2.2 표본 결과
시가르와 연화화 담배 샘플은 1의 작업 조건에서 검출됩니다.2표본 염색체표는 그림 5 및 6으로 표시됩니다. 표본 염색체표의 목표 포도당, 수크라오스 및 과당 피크는 잘 분리되고 간섭하지 않는 피크와 대칭합니다.
그림 5 담배의 염색체
피그. 6 연소 된 담배의 염색체
표 2 샘플 결과
표본
화합물
표본 검사 함수/%
피로처리 담배 -1
포도당
1.87
사코로스
0.45
과당
1.73
피로처리 된 담배 - 2
포도당
1.93
사코로스
0.44
과당
1.65
시가르-1
포도당
0.024
사코로스
N.D.
과당
0.03
시가르-2
포도당
0.025
사코로스
N.D.
과당
0.03
3결론
담배제품의 설탕을 결정하기 위한 이온 염색체 검증 방법은 앰페어 검출기를 이용한 Wayeal 6300 시리즈 이온 염색체를 사용하여 설정됩니다.표본은 미리 처리되고 이온 염색체 열로 분리되어 외부 표준 방법으로 정량화되었습니다., 수분 용해성 설탕의 질적 및 양적 분석을 할 수 있습니다. 방법은 간단하고 작동하기 쉽고, 좋은 반복성, 민감성 및 정확성,담배 제품의 설탕 함량을 결정하는 데 사용할 수 있습니다..
이온 염색법으로 와인에 있는 6개의 일반적인 카티온의 결정
이온 염색법으로 와인에 있는 6개의 일반적인 카티온의 결정
이 시험에서는 이온 염색기계를 사용하여 와인의 6개의 카티온을 검사합니다. 방법은 간단하고 선형성이 좋고 안정적인 반복성이 있으며 테스트 요구 사항을 완전히 충족시킵니다.
1실험
1.1 주요 기기와 반응제
이온 염색기: 전도성 검출기, 카티온 억제기, 자동 샘플러 AS3110 시리즈와 함께 IC6600 시리즈.
크로마토그래피 컬럼: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
경비대: MS-5CG, 4*30mm
리+표준 용액 (1000mg/L)
네+표준 용액 (1000mg/L)
NH4+표준 용액 (1000mg/L)
K+표준 용액 (1000mg/L)
Mg2+표준 용액 (1000mg/L)
CA2+표준 용액 (1000mg/L)
일회용 주사기 (2mL)
수분성 미세 포러스 필터막 (0.45μm)
전처리 열: RP 열
백포
노란 와인
와인
1.2 용액 준비
1.2.1 혼합 표준 용액
리의 0. 1mL 피펫+표준 용액 (1000mg/L) 을 100mL 용량 플라스크에 넣고, 수분으로 용량을 희석하고 고정하고, 잘 섞고, Li로 준비합니다.+1.0 mg/L의 표준 용액 NH 10mL의 파이펫4+표준 용액 (1000mg/L), Ca 10mL2+표준 용액 (1000mg/L), Mg 10mL2+한 100mL 용량 콜라에 표준 용액 (1000mg/L), 수분으로 용량을 희석하고 고정, 잘 섞어; 100mg/L의 NH을 포함하는 표준 용액을 준비4+, 100mg/L Mg2+, 및 Ca 100mg/L2+혼합 표준 용액
1.2.2 표준 작업 솔루션
피페트 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL 리+표준 용액 (1.0mg/ L), 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, Mg2+, 그리고 Ca2+혼합 표준 용액 (100mg/ L), 각각 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL의 Na2+표준 용액 (1000mg/L), K+표준 용액 (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL. 100mL 용량 콜라 세트에 넣고, 희석하고 물로 부피를 고정하고, 잘 섞습니다.그리고 혼합 표준 시리즈의 8개의 다른 농도로 준비, 질량 농도의 표준 시리즈는 표 1에 표시됩니다.
표 1 농도 기울기표 표준 곡선
표준 곡선의 농도 경사 표
화합물
표준 1
표준 2
표준 3
표준 4
표준 5
표준 6
표준 7
표준 8
리+
0.001
0.002
0.005
0.01
0.02
0.05
0.1
0.2
네+
0.5
1
2
5
8
10
15
20
NH4+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
K+
0.1
0.5
1
2
5
10
20
40
Mg2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
CA2+
0.05
0.1
0.2
0.5
1
4
10
20
1.3 기기 작동 조건
크로마토그래피 컬럼: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
경비대: MS-5CG, 4*30mm
온도: 40°C
전도성 세포 온도
에루엔트: 22mM MSA
흐름 속도: 1.0mL/min
압축 전류: 66mA
주입 부피: 25μL
1.4 표본 전처리
일회용 주사기를 사용하여 샘플을 흡수하고 사전 처리 카트리지 RP 기둥과 0.45μm 수분 필터레이션 막을 통과하여 샘플의 유기 물질을 제거합니다.그리고 0표본에서 입자를 제거하기 위한.45μm 수분 필터레이션 막.
2결과와 논의
2.1 분리 확인
혼합 표준 용액의 1.3 작업 조건에서, 9개의 카티온의 표준 염색체들은 그림 1에 표시되고, 시험 결과는 표 2에 표시됩니다.9개의 카티온의 피크 모양은 대칭입니다., 그리고 구성 요소의 분리도 좋습니다.
그림 1 9 이온 혼합 표준 염색체
화합물
저장 시간
피크 지역
농도
(mg/L)
분리
SNR
리+
5.187
37.931
0.5
4.706
13499.755
네+
6.230
45.849
2.0
2.607
14459.840
NH4+
6.937
57.247
2.5
2.879
13938.415
메틸라민
7.807
77.165
10
3.487
19271.353
K+
8.917
69.240
5.0
2.122
15502.730
디메틸라민
9.680
60.338
10
6.530
11867.878
트리메틸라민
12.990
92.716
20
9.382
10502.103
Mg2+
20.733
103.154
2.5
5.505
7213.676
CA2+
27.818
121.626
5.0
제1항
5695.913
표 2 9 이온 혼합 표준의 시험 결과
2.2 표준 곡선 선형성의 검증
1에서 준비된 표준 곡선 시리즈의 작업 솔루션2.2는 시스템에 주입되어 1의 작업 조건에 따라 분석되었습니다.3, 그리고 표준 곡선의 선형성은 아래 표 3에서 보여진 것처럼 좋은 선형성을 얻었습니다.
표 3 표준 곡선의 선형성
화합물
곡선 방정식
연동 계수 R
리+
y=72.29391x-008781
0.99986
Na+
y=19.99226x+047697
0.99994
NH4+
y=0.25375x2+16.16416x+142735
0.99999
K+
y=13.36620x-031093
0.99999
Mg2+
y=37.96758x-236348
0.99996
Ca2+
y=23.39661x-1.85857
0.99986
2.3 샘플 테스트
흰색 와인, 노란색 와인 및 와인의 샘플은 1.4 샘플 사전 처리 방법에 따라 테스트되며, 테스트 스펙트럼은 그림 3, 그림 4 및 그림 5에 표시됩니다.그리고 데이터는 아래 표 4에 표시됩니다..
그림 3 6번의 반복 주입으로 된 흰 포도주 염색체
그림 4 6 반복 투여 와인의 염색체 20 번 희석
그림 5 6 반복 주입 노란 와인의 염색체 20 번 희석
표 4 테스트 데이터
표본
리+(mg/L)
네+(mg/L)
NH4+(mg/L)
K+(mg/L)
Mg2+(mg/L)
Ca2+ ((mg/L)
백포
0.0019
2.44
0.576
0.128
0.191
0.627
노란 와인
0.0108
32.123
150.703
281.49
74.55
114.137
와인
0.0097
43.727
11.314
694.748
51.575
47.377
참고: 6개의 카티온의 유지 시간 및 피크 영역의 상대 표준편차 (RSD) 는 각각 0.014%에서 0.063% 및 0.223%에서 1.415%로 나타났습니다.84의 범위에서 발생했습니다.0.5%~108%
3결론
와인의 6개의 카티온을 결정하기 위한 이온 염색체는 좋은 분리, 좋은 선형성, 안정적인 반복성 및 높은 감도를 나타냅니다.그것은 와인 내의 여섯 개의 카티온의 테스트에 대한 요구 사항을 완전히 충족 할 수 있습니다..
고성능 액체 크로마토그래프 (HPLC)의 문제해결
고성능 액체 염색체 (HPLC) 문제 해결
실험실에는 많은 검사 기기가 사용되고 있으며, 고성능 액체 염색기 (HPLC) 는 그 중 하나입니다.가스 염색체 이론을 인용하여이 문서에서는 크로마토그래피, 특성, 장애 원인을 간략하게 소개합니다.고성능 액체 염색기술 (HPLC) 의 처리 방법.
고성능 액체 염색체의 도입
고성능 액체 염색기술 (HPLC) 은 고성능 액체 염색기술의 원리에 기반한 기기입니다.주로 끓는점이 높고 분자량이 큰 휘발성이 낮은 열 불안정한 유기 화합물을 분석하는 데 사용됩니다.그것은 용매 병, 펌프, 샘플 주입기, 염색 기둥, 탐지기, 기록기 및 작업 스테이션으로 구성됩니다.
고성능 액체 염색체는 어떻게 작동할까요?
저수지 내의 이동 단계는 고압 펌프에 의해 시스템에 펌프되고 샘플 용액은 샘플 주입기를 통과하고 이동 단계로 들어갑니다.표본 용액을 염색체 열 (정지 상태) 로 충전하는표본 용액의 다양한 구성 요소들은 두 단계에서 서로 다른 분포 계수를 가지고 있기 때문에, 두 단계에서 상대적으로 움직일 때,반복된 흡수-부수 분배 과정을 거친 후, 각 구성 요소의 이동 속도는 크게 다르며, 구성 요소는 순차적으로 열에서 흘러 나가는 단일 구성 요소로 분리됩니다. 탐지기를 통과 할 때,샘플 농도는 전기 신호로 변환되어 기록기에 전송됩니다., 그리고 데이터는 크로마토그램 형태로 인쇄됩니다.
고성능 액체 염색체의 응용
HPLC는 식품, 의약품, 환경, 농업 및 과학 연구에 널리 사용됩니다.
1환경 분석에 적용:
순환성 아로마틱 하이드러카본 (PAH), 농약 잔류 등을 분석하는 데 사용할 수 있습니다.
2식품 분석에 적용:
그것은 식품 영양 분석, 식품 첨가물 분석, 식품 오염물질 분석 등에 사용될 수 있습니다.
3생명과학에 적용:
생명 과학, 유전자 공학, 임상 화학, 분자 생물학에서 분자 중량 물질의 정화, 분리 및 결정그리고 생화학은 분자 수준에서 연구될 수 있습니다..
4의료 검사에서 적용:체액의 대사 물질 분석 및 결정, 약학 운동학, 임상 약물 모니터링 등
5비 유기분석에 적용:아니온과 카티온 등을 분석합니다.
고성능 액체 염색체의 일반적인 결함 및 처리 방법
오류 설명
원인 분석
해결책
앞 패널 상태 표시기가 켜지지 않습니다.
케이블 연결 고장
체이스를 열고 안정적으로 다시 연결
스위치 전원 공급 모듈이 작동하고 전원을 공급할 수 없습니다.
스위치 전원 모듈을 교체
신호 강도가 너무 낮습니다.
플로우 셀에서 거품이 생성됩니다.
흐름 세포를 씻어 내 이동 단계의 가스 제거
듀테리움 램프의 급성 고장
데우테리움 램프가 켜지지 않습니다.
기기를 다시 시작. 결함이 제거 될 수 없다면, 듀테리움 램프를 교체하십시오.
자동 샘플러의 일반적인 문제 해결
오류 설명
원인 분석
해결책
비정상기기의 전기적 초기화
소프트웨어 명령: 수평 모터의 0점 광 결합기가 고장 났어요.
1악기를 다시 시작
2샘플 챔버에서 장애물을 확인하세요.
3. 느슨함 및 라인 파열과 같은 명백한 비정상적인 현상을 위해 해당 위치에서 센서를 확인
4문제 해결을 위해 판매 후 서비스에 전화하십시오.
소프트웨어 명령: 수직 모터의 0점 광 결합기가 고장 났어요.
소프트웨어 명령: 트레이 모터의 0점 광 결합기가 고장 났어.
소프트웨어 명령: 주사기 모터의 0점 광 결합기가 고장 났어요.
소프트웨어 명령어: EEPROM은 읽기나 쓰기가 불가능합니다.
1악기를 다시 시작
2문제 해결을 위해 판매 후 서비스에 전화하십시오.
주사 과정의 소프트웨어는 예외를 나타냈습니다.
소프트웨어 명령: 샘플 플라크가 없어졌습니다.
1샘플 플라인의 위치가 소프트웨어 설정 위치와 일치하는지 확인하십시오.
2악기를 다시 시작
3문제 해결을 위해 판매 후 서비스에 전화하십시오.
소프트웨어 명령어: 문이 열려있다
1문이 정상적으로 닫혀 있는지 확인하십시오.
2문 센서를 확인해
3악기를 다시 시작
4문제 해결을 위해 판매 후 서비스에 전화하십시오.
선 결함
전면 패널의 상태 조명이 켜지지 않습니다
1악기를 다시 시작
2전원 케이블이 안정적으로 연결되어 있는지 확인하십시오.
3전원 스위치가 켜져 있는지 확인해
4피지션을 확인해
5문제 해결을 위해 판매 후 서비스에 전화하십시오.
자동 샘플러는 크로마토그램을 유발하지 않습니다
1. 트리거 라인이 안정적으로 연결되어 있는지 확인
2. 계기 직렬 라인이 안정적으로 연결되어 있는지 확인
3. 소프트웨어 도구 네트워크 빛이 깜박이는지 확인
유체 선 결함
주사기 중에 주사기에 명백한 거품이 있습니다.
1. 플러싱 액체 라인 프로세스를 수행
2파이프 관절이 느슨한지 확인하십시오.
3누출 여부를 확인
4샘플 플라스크에 너무 적은 액체가 있습니다.
주입 중에 액체 선에 작은 거품이 있습니다.
샘플 주입의 불완전한 재생성
1샘플에 초음파 가공이 없습니다
2세탁 용매에 초음파 처리
3투여 도중 파이프 라인 주사기에 명백한 공기 거품이 있습니다.
4샘플 플라스크는 청소하지 않고 재사용되었습니다.
펌프의 일반적인 문제 해결
오류 설명
원인 분석
해결책
앞 패널 상태 표시기가 비켜지 않으면
연결이 느슨할 수 있습니다.
껍데기를 열고 다시 연결해
전원 공급 모듈 탐지
대체 전원 공급 모듈
펌프 압력은 0
공기 펌프 머리
빈 밸브 흐름에서 액체가 나올 때까지 주사기를 펌프로 펌프 밸브를 열고, 밸브를 꽉 잡아.
압력 경보
압력 제한 범위 설정이 불합리
실제 시험 필요에 따라 합리적인 압력 제한 범위를 설정합니다.
파이프라인의 막힘은 과도한 압력으로 이어집니다.
파이프 라인이 펌프 헤드 뒤에서 도박을 하고 있는지 확인하십시오.
누출은 너무 적은 압력을 발생
펌프 헤드 후 파이프 라인 및 거리의 모든 수준에 손상이 있는지 확인하십시오.
윙윙거리는 0.5HZ의 주파수입니다.
엔진 차단, 압력 상위 제한 경보, 압력 하위 제한 경보, 액체 누출 경보
오류 의 원인 을 확인 하고 결정 하고, 그 다음 에 따라 해결 하십시오
1HZ의 주파수에서 3번 비핑을 하고 멈춥니다.
누출 센서 고장, 압력 센서 고장, 팬 고장, 광 전기 스위치 고장, 용매 임계 경보, 실패 초기화
오류 의 원인 을 확인 하고 결정 하고, 그 다음 에 따라 해결 하십시오
고성능 액체 염색체 검사를 통해 식품의 설탕 알코올의 결정
고성능 액체 염색체 검사를 통해 식품의 설탕 알코올의 결정
1방법과 원칙
RID 탐지기로 고성능 액체 염색으로 결정되고 외부 표준 방법으로 정량화됩니다.
2기기 구성 및 실험 방법
2.1 기기 구성
- 아니
시스템 구성
Qty
1
P3210B 쌍성 고압 경사 펌프
1
2
CT3210 콜럼 오븐
1
3
AS3210 자동 샘플러
1
4
RI 탐지기
1
5
4.6*250mm 5μm 아미노 컬럼
1
6
스마트랩 워크스테이션
1
표1 구성 목록
2.2 실험 방법
2.2.1 반응제 및 표준의 준비
- 아니
재해소
순수성
1
아세토니트릴
염색학적으로 순수
2
4가지 종류의 감미료 혼합 표준
40g/l
표 2 반응기 및 표준 목록
표준 곡선: 4개의 감미료의 혼합 표준 (40 mg/mL) 은 물로 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL의 농도로 희석되었습니다.0 mg/mL의 농도 작업 곡선 시리즈.
2.22 염색체 촬영 조건
크로마토그래피 열
아미노 컬럼, 4.6*250mm, 5μm
이동 단계
아세토니트릴: 물=80:20
유동률
1mL/min
온도
30°C
세포 온도
40°C
주입 부피
20μL
표 3 크로마토그래피 조건
2.2.3 표본 전처리
비단백질 음료의 샘플은 200 mL 미만이 아니며 완전히 섞은 후 공기 밀폐 용기에 넣어야 합니다. 샘플의 10g를 50 mL 용량 콜러에 넣습니다.그리고 물로 50ml에 볼륨을 고정0,22μm 필터막을 통과 한 후 기계에서 감지됩니다.
3실험 결과
3.1 시스템 적합성
그림 1 6.0mg/mL의 염색체 감미료 혼합 표준
참고:그림에서 보이는 바와 같이 에리트리톨, 질리톨, 소르비톨, 몰티톨의 정상은 좋은 형태를 가지고 있으며, 실험 요구 사항을 충족시키는 목표 정상 주변에는 다른 정상이 없습니다.
3.2 선형성
그림 2 에리트리톨의 표준 곡선
그림 3식리톨의 표준 곡선
그림 4 소르비톨의 표준 곡선
그림 5 말토즈 표준 곡선
네 가지 감미료의 혼합 표준 곡선의 농도는 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL 및 6.0 mg/mL입니다. 그림에서 보이는 것처럼,4개의 감미료의 표준 곡선의 선형 상관률은 0보다 높습니다..999, 실험 요구 사항을 충족 시켰습니다.
3.3 반복 가능성
그림 6 반복성 크로마토그램 6개의 주사 3,2mg/mL 감미료 혼합 표준
저장 시간
- 아니
에리트리톨
시리톨
소르비톨
말티톨
1
8.407
11.365
15.637
36.644
2
8.414
11.374
15.638
36.658
3
8.415
11.377
15.644
36.645
4
8.412
11.374
15.638
36.635
5
8.426
11.391
15.670
36.696
6
8.436
11.405
15.680
36.701
RSD (%)
0.128
0.128
0.120
0.077
표 4 6 유지 시간 반복성 주입
피크 지역
- 아니
에리트리톨
시리톨
소르비톨
말티톨
1
228.976
239.243
234.601
224.837
2
230.029
238.083
239.130
224.900
3
224.656
237.784
236.914
222.373
4
227.415
239.595
238.192
222.414
5
227.455
240.591
238.963
223.679
6
228.492
239.876
237.412
227.865
RSD (%)
0.809
0.450
0.705
0.913
표 5 6 피크 영역 반복성의 주입
참고: 표에서 알 수 있듯이 에리트리톨, 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 보유 시간은 0.128%, 0.128%, 0.120%, 0.077%, 유지 시간의 반복성은 0.2% 미만입니다.실험 요구사항을 만족시킨에리트리톨, 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 픽 영역 RSD는 0.809%, 0.450%, 0.705% 및 0.913%입니다. 픽 영역의 반복성은 1% 미만이었습니다.실험 요구사항을 만족시킨.
3.4 감지 한계
그림 7 1.6mg/mL 감미료 혼합 표준의 염색체
참고: 그림 7에서 알 수 있듯이, 감미료 혼합 표준인 1.6 mg/mL의 농도는 에리트리톨, 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 검출 한계값이 0이므로 세 배의 SNR를 계산합니다.01mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL 및 0.03 mg/mL, 실험 요구 사항을 충족합니다.
3.5 브랜드를 가진 비 단백질 음료
그림 8 2개의 주입으로 된 브랜드 음료의 염색체
표본
피크 지역
표본-1
209.594
표본-2
209.001
수학적 평균 값
209.298
표 6 2 브랜드 음료에 대한 주입
크로마토그램에서 알 수 있듯이, 에리트리톨은 브랜드 음료에서 검출되고 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨은 검출되지 않습니다. 검사 결과는 성분 목록과 일치합니다.표의 데이터는 절대적인 차이는 0인 두 가지 테스트의 결과입니다.수학적 평균의.14%, 표준 요구 사항의 10% 미만입니다.
3.6 주의
이차 굴절 지수 탐지기가 용액의 밀도에 민감하기 때문에 실험을 할 때 이동 단계가 미리 혼합되도록 권장됩니다.
4 결론
이 문서에 소개된 분석 방법은 국가 표준 GB 5009.279-2016 (식품 내의 식리톨, 소르비톨, 몰티톨 및 에리트리톨의 결정) 을 참조합니다.RID 검출기를 갖춘 Wayeal LC3200 시리즈 고성능 액체 염색기실험 결과 에리트리톨, 엑실리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 시스템 적응 테스트에서 정상은 좋으며 목표 정상 근처에는 다른 정상이 없습니다.유지시간의 RSD는 0입니다.0.128%, 0.128%, 0.120%, 그리고 0.077%, 모두 0.2% 미만입니다. 피크 영역의 RSD는 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913%, 그리고 1% 미만입니다. SNR = 3 검출 한계, 그 다음 에리트리톨의 검출 한계,시리톨, 소르비톨 및 몰티톨은 각각 0.01 mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL 및 0.03 mg/mL입니다. 두 측정 사이의 절대적인 차이는 수학적 평균의 0.14%입니다.표준 요구 사항의 10% 미만위의 모든 데이터는 실험의 요구 사항을 만족시키는 결과를 보여줍니다.
고성능 액체 염색법으로 와인에 있는 티로솔의 결정
고성능 액체 염색법으로 와인에 있는 티로솔의 결정
1기기 구성 및 실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 액체 염색체의 구성 목록
아니
모듈
Qty
1
P3210B 이진 펌프 시스템
1
2
CT3400 기둥 오븐
1
3
AS3210 자동 샘플러
1
4
UV 3210 UV 탐지기
1
5
C18 기둥, 4.6*250mm 5μm
1
6
스마트랩 워크스테이션
1
1.2 실험 방법
1.2.1 반응물질 준비
아니
재해소
순수성
1
메탄올
크로마토그래픽 등급
2
티로솔 표준
98%
1.2.1.1 티로솔 표준 주식 용액 (1000mg/L): 적절한 양의 티로솔 표준을 받아, 녹여 메탄올로 부피를 고정합니다.1000mg/L의 농도의 표준 주식 용액이 준비됩니다.-4°C에서 보관합니다.
1.2.1.2 티로솔 표준 작업 용액: 타이로솔 표준 원산물 용액의 적절한 양을 정확하게 피피트하여, 0의 농도를 가진 일련의 작업 곡선을 형성하기 위해 메탄올로 희석합니다.1mg/L, 각각 1mg/ L, 1.5mg/ L, 3mg/ L, 5mg/ L, 7. 5mg/ L, 10mg/ L.
1.2.2 염색체 촬영 조건
표 3 크로마토그래피 조건
크로마토그래피 열
C18 열 4.6*150mm, 5μm
이동 단계
A: 메탄올, B: 물
유동률
1mL/min
기둥 온도
40°C
파장
222nm
주입 부피
10μL
표 4 이동 단계의 비율
시간/분
A
B
0
30
70
9
35
65
9.1
100
0
12
100
0
13
30
70
20
30
70
1.2.3 표본 전처리
적당한 양의 흰 포도주 샘플을 0.45μm의 미세 포러스 필터막을 통해 채취하여 측정합니다.
2실험 결과
2.1 시스템 적합성
그림 1 표준 10mg/L 크로마토그램
표 5 10mg/L 표준 검사 데이터
화합물
저장 시간
최고 높이
피크 지역
이론적 번호판
티로솔
7.209
29.398
367.785
7558
참고: 크로마토그램과 데이터에서 티로솔 피크 모양이 좋으며 목표 피크 주위에는 다른 피크가 없으며 이론적 판 번호가 높다는 것을 알 수 있습니다.실험 요구 사항을 충족시키는.
2.2 표준 곡선
그림 2 표준 곡선의 시험 결과
참고: 위의 크로마토그램에서 티로솔 곡선의 상관 계수 값 R가 0보다 높다는 것을 알 수 있습니다.999, 실험 요구 사항을 충족합니다.
2.3 반복 가능성
그림 3 반복성 크로마토그램 3. 75mg/ L 표준 6개의 주입
표 6 7. 5mg/L 표준에 대한 6개의 주입의 반복성 테스트 데이터
티로솔
- 아니
저장 시간
피크 지역
1
7.205
284.108
2
7.209
286.256
3
7.210
285.346
4
7.216
285.676
5
7.212
286.806
6
7.207
288.199
RSD (%)
0.053
0.485
참고: 위의 표 데이터에 따르면 티로솔 유지 시간 반복성의 RSD는 0.053%이며 최고 영역 반복성의 RSD는 0.485%입니다.둘 다 좋은 반복성을 가지고 있습니다실험의 요구사항을 충족합니다.
2.4 감지 한계
그림 4 0.1mg/L 표준의 검사 염색체
표 7 표준 0.1mg/L의 테스트 데이터
화합물
저장 시간
피크 지역
SNR
티로솔
7.210
4.852
41.562
참고: 위의 표 데이터에 따르면 티로솔의 검출 한도는 실험 요구 사항을 충족시키는 신호와 소음 비율의 3 배로 0.0073mg/L입니다.
2.5 백포 브랜드의 시험 결과
그림 5 화이트 와인 브랜드의 검사 염색체
표 8 화이트 와인 브랜드의 테스트 데이터
화합물
저장 시간
피크 지역
표본 부피
티로솔
7.210
4.852
0.275mg/L
참고: 백포 브랜드에서 0.275 mg/L의 티로솔이 검출되었습니다.
2.6 화이트 와인 브랜드의 스파이크 테스트 결과
그림 6 흰색 와인의 스파이크 테스트 크로마토그램
표 9 화이트 와인 브랜드의 스파이크 테스트 데이터
화합물
저장 시간
피크 지역
표본 부피
티로솔
7.234
71.425
10.799mg/L
참고: 백포 1ml에 100mg/L 표준의 15μL를 첨가하고, 백포의 검출 농도와 첨가 농도에 따라 이론적 농도는 1.775 mg/L입니다.위 표의 검출 농도에서, 스파이크 복구는 101.4%로 실험 요구 사항을 충족합니다.
2.7 주의
티로솔 스탠더드 주식 용액은 낮은 온도에서 보관해야 합니다. 그렇지 않으면 그 함량이 감소합니다.
3결론
이 기사에서는 우르트라이오레트로 장착된 Wayeal LC3210 시리즈의 고성능 액체 염색기술로 백포의 티로솔 함량을 결정하는 방법을 소개합니다.실험 결과는 티로솔의 피크 형태가 시스템 적응성 테스트에서 좋다는 것을 보여주었습니다., 목표 피크 주변에는 다른 피크가 없으며 이론적 판 번호가 높으며 실험 요구 사항을 충족합니다. 곡선 상관 계수 R 값은 0 이상입니다.999. 티로솔 보유 시간의 RSD는 0.053%이며, 피크 영역의 RSD는 0.485%이며, 이는 좋은 재생 가능성입니다. 티로솔의 검출 한도는 0.0073mg/L입니다. 회복은 101.4% 가량표본에서 0.5mg/L. 위의 데이터의 결과는 시험 방법에 대한 기기의 요구 사항을 충족합니다.
고성능 액체 염색체 검사로 아시클로비르 함량을 결정
고성능 액체 염색체 검사로 아시클로비르 함량을 결정
이 문서에서 소개된 분석 방법은 Acyclovir 테스트 방법의 중화인민공화국 약국 2020판을 참조하여,DAD 검출기를 갖춘 Wayeal LC3200 시리즈의 고성능 액체 염색기.
1기기 구성 및 실험 방법
1.1 기기 구성
아니
이름
Qty
1
P3210Q 쿼터너리 펌프
1
2
CT3400 기둥 오븐
1
3
AS3210 자동 샘플러
1
4
DAD3260 DAD 검출기
1
5
Nova Atom PC18 4.6x250mm 5μm
1
6
크로마토그래피 작업장
1
1.2 실험 방법
1.2.1 반응성분 준비
표 2 반응기 목록
아니
재해소
순수성
1
2
3
4
5
메탄올
포스포르산
나트륨 하이드록시드
아시클로비르
가닌
크로마토그래픽 순수성 (LC)
GR
MOS
98%
99%
1.2.1.1 시험 용액: 샘플의 40mg를 200mL 측정 컬러에 넣고, 0.4% 나트륨 하이드록시드 2mL를 첨가하여 용해한 다음 0.1% (V/V) 인화산 용액을 물로 희석하여잘 흔들고
1.2.1.2 기준 용액: 100mL 측정 컬러에 1mL의 시험 용액을 넣고, 0.1%의 인산화산 용액 5mL을 첨가하고, 물로 희석하여 잘 흔들어야 합니다.
1.2.1.3 가아닌 제어 저장 용액: 50mL 측정 플러스 안에 가아닌 기준 10mg를 넣고, 5mL의 0.4% 나트륨 하이드록시드 용액을 첨가하여 용해하고, 그 다음 0.1% 인산화산 용액, 물로 분해하여 잘 흔들고
1.2.1.4 과아닌 기준 용액: 과아닌 기준 저장 용액 1mL을 100mL 콜러에 넣고 물로 희석하고 잘 흔들어야 합니다.
1.2.1.5 시스템 적합성 용액: 기준 용액과 가아닌 기준 용액 각각의 적절한 양을 채취하여 같은 부피로 섞고 잘 흔들어야 합니다.
1.2.2 크로마토그래피 조건
표 3 크로마토그래피 조건
크로마토그래피 열
노바 아톰 PC18 크로마토그래피 컬럼, 4.6*250mm, 5μm
이동 단계
이동 단계 A: 물
이동 단계 B: 메탄올
유동률
1mL/min
기둥 온도
35°C
파장
254nm
주입 부피
20μL
표 4 이동 단계 비율
시간 (분)
모바일 단계 A
모바일 단계 B
0
94
6
15
94
6
40
65
35
41
94
6
51
94
6
2실험 결과
2.1 시스템 적합성 솔루션
그림 1 시스템 적합성 솔루션의 테스트 크로마토그램
표 5 테스트 데이터 시스템 적합성 솔루션
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
이론적 번호판
분리
1
가닌
5.698
138.675
17173
12.334
2
아시클로비르
8.425
139.902
15786
제1항
참고: 위의 그래프와 테이블의 데이터에서 아시클로비르와 과아닌이 더 나은 피크 모양과 높은 이론 판 번호를 가지고 있음을 알 수 있습니다. 분리가 3 이상입니다.0의약품의 요구 사항을 충족합니다.
2.2 반복 가능성
그림 2 반복성 염색체 6개의 시스템 적합성 주입
표 6 시스템 적합성 6개의 주입의 반복성 데이터 솔루션 유지 시간
표본
아니
가닌
아시클로비르
저장 시간
1
5.698
8.408
2
5.701
8.415
3
5.705
8.411
4
5.701
8.405
5
5.705
8.401
6
5.705
8.398
RSD (%)
0.048
0.074
표 7 시스템 적합성 솔루션 피크 영역의 6개의 주입의 반복성 데이터
표본
아니
가닌
아시클로비르
피크 지역
1
136.997
138.836
2
138.496
139.117
3
137.783
139.505
4
136.663
138.204
5
137.755
137.968
6
137.789
139.374
RSD (%)
0.475
0.452
참고: 위의 표의 데이터에 따르면, 시스템 적합성 용액에서 과아닌과 아시클로비르의 보유 시간의 RSD는 0.048% 및 0.074%, 피크 영역의 RSD는 0.475% 및 0.452%복제 가능성 결과는 좋고 실험 요구 사항에 부합합니다.
이온 염색법으로 하이드록시에틸 셀룰로오즈에서 아세트산 및 황산 이온의 결정
이온 염색법으로 하이드록시에틸 셀룰로오즈에서 아세트산 및 황산 이온의 결정
1실험 방법
1.1 시험 조건
기기: 전도성 탐지기와 함께 IC6200 시리즈의 이온 염색기
크로마토그래피 컬럼: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
보호 기둥: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
에루엔트: 18mM KOH
기둥 온도: 30°C
흐름 속도: 1.0ml/min
주입 부피: 25μL
억제기: 아니온 억제기
1.2 실험용 물질
아세트산 표준: 1000mg/L
황산 이온 표준: 1000mg/L
하이드록시에틸 셀룰로오스 샘플
1.3 표준 작성
피펫 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL 에세트산 표준 용액 (1000 mg/ L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.각각 100mL의 볼륨 콜라 세트에 0mL의 수 sulfate 이온 표준 용액 (1000 mg/L), 그리고 초순정 물로 부피를 고정, 그리고 잘 섞어.
1.4 샘플 준비
일정량의 하이드록시에틸 셀룰로오스를 100mL의 볼륨 콜러에 넣고 부피를 초순수로 고정하고, 샘플이 완전히 녹기 전까지는 1시간 동안 놓습니다.C18 열을 통해 희석, 필터막 및 테스트.
2검사 결과
2.1 선형 테스트
2.1.1 아세트산과 황산 이온에 대한 선형 시험
표준 곡선 시리즈의 농도는 표 1에 나타납니다. 1의 시험 조건에 따라 테스트합니다.1, 그리고 그림 1에서 보이는 표준 곡선의 다점 중복 염색체
표 1 농도 기울기표 표준 곡선
표 1 표준 곡선의 농도 경사 표 (mg/L)
화합물
표준 곡선 1
표준 곡선 2
표준 곡선 3
표준 곡선 4
표준 곡선 5
표준 곡선 6
아세트산
1
2
5
8
10
15
SO42-
2
5
8
10
15
20
그림 1 표준 곡선의 다점 중복 염색체
표 2 아세트산과 황산 이온의 선형 방정식
- 아니
이온
선형 방정식
연동 계수 R
1
아세트산
y=6.20870x+353190
0.99957
2
SO42-
y=15.38419x-882943
0.99967
2.2 샘플 반복성 검사
염색상 조건인 1.1의 경우, 6개의 연속적인 샘플 주입을 분석했으며, 염색체는 그림 2에 나타납니다.아세트산과 황산 이온 주위에는 다른 피크가 없으며 피크는 잘 분리되어 있습니다.그들의 반복성 데이터는 표 3에 나타납니다. 아세트산의 RSD 보유 시간은 0.046%이며 최고 영역 RSD는 0.293%입니다. 황산 이온의 RSD 보유 시간은 0.219%이며 최고 영역 RSD는 0.542%반복성이 좋네요
그림 2 6개의 주입의 중복 염색체
표 3 6개의 주입의 반복성 데이터
표본
저장 시간
피크 지역
표본
저장 시간
피크 지역
샘플에 있는 아세트산
4.431
54.35
SO42-표본
20.953
106.848
4.434
54.677
21.029
107.236
4.431
54.821
20.962
108.278
4.430
54.729
20.931
107.285
4.429
54.685
20.912
107.38
4.428
54.644
20.903
108.244
평균
4.431
54.651
평균
20.948
107.545
RSD %
0.046
0.293
RSD %
0.219
0.542
3결론
효소산과 황산 이온을 수산화 에틸 셀룰로오스에서 검출하기 위한 기존의 이온 염색체 검사 방법은 좋은 분리성과 안정적인 재생성을 보여주었습니다.아세트산 및 황산 이온의 결정에 대한 이온 염색체의 필요를 완전히 충족시키는.
화장품에서 액체 염색법으로 6 메틸 쿠마린의 결정
화장품에서 액체 염색법으로 6 메틸 쿠마린의 결정
1.1 기기 구성
표 1 액체 염색체의 구성 목록
- 아니
모듈
Qty
1
PB3210 바이너리 펌프
1
2
CT3400 기둥 오븐
1
3
AS3210 자동 샘플러
1
4
UV3210 자외선 탐지기
1
5
노바크롬 SC18 4.6*250mm, 5μm
1
6
스마트랩 워크스테이션
1
1.2 실험 방법
1.2.1 반응제
표 2 반응기 목록
- 아니
재해소
순수성
1
메탄올
크로마토그래픽 등급
2
6-메틸쿠마린
99%
3
아모늄 다이화수소포스фат
AR
4
포스포르산
GR
1.2.1.1 6 메틸 쿠마린 표준 주식 용액 (1000mg/L): 적절한 양의 6 메틸 쿠마린 표준을 섭취합니다.메탄올로 용량을 녹여 고정하고 1000mg/L의 고농도 표준 원산물 용액으로 준비합니다..
1.2.1.2 6-메틸쿠마린 표준 작업 용액:6 메틸 쿠마린 표준 원산물 용액의 적절한 양을 피펫으로 넣고 메탄올로 희석하여 0의 농도를 가진 일련의 작업 곡선을 준비합니다.각각.1mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 3.0mg/L, 5.0mg/L 및 10.0mg/L
1.2.1.3 나트륨 디히드로겐 포스파트 완충 용액: 나트륨 디히드로겐 포스파트 3.12g를 가져다가 물을 첨가하여 용해하고 1000mL까지 희석하고 인산의 pH를 3로 조절합니다.5.
1.2.2 염색체 촬영 조건
표 3 크로마토그래피 조건
크로마토그래피 열
노바크롬 SC18 4.6*250mm 5μm
이동 단계
A: 메탄올,B:나트륨 다이화수소포스фат 완충 용액
유동률
1mL/min
기둥 온도
35°C
파장
275nm
주입 부피
10μL
표 4 그라디언트 엘루션 프로그램
시간 (분)
모바일 단계 A
모바일 단계 B
0
55
45
11
55
45
12
90
10
40
90
10
41
55
45
50
55
45
1.2.3 표본 전처리
샘플의 1g (정밀 0.001g) 를 10mL 용량 콜라에 넣고, 5mL의 메탄올을 첨가하고, 분출 용액과 샘플을 완전히 섞기 위해 소용돌이를 하고 흔들고, 20분 동안 초음파 추출,방온으로 냉각하고, 그 다음 메탄올로 10mL로 분량을 고정하고, 혼합하고, 그 다음 원심 분기 튜브로 옮기고, 5분 동안 5000r/min에서 원심 분기합니다.그리고 수퍼나넌트는 0을 통해 필터링됩니다.45μm 유기막, 그 다음 테스트합니다.
2실험 결과
2.1 시스템 적합성
그림 1 표준의 10mg/L 염색체
표 5 10mg/L 표준의 테스트 데이터
화합물
저장 시간
피크 지역
이론적 번호판
6-메틸쿠마린
11.168
574.285
15854
참고:염색체와 데이터는 6-메틸 쿠마린이 좋은 픽 모양을 가지고 있으며 목표 픽 주위에는 다른 픽이 없으며 이론적 판 번호는 높습니다.실험 요구 사항을 충족시키는.
2.2 표준 곡선
그림 2 표준 곡선의 시험 결과
참고: 크로마토그램은 6 메틸 쿠마린 곡선의 상관 계수의 R 값이 0보다 높다는 것을 보여줍니다.9999, 실험 요구 사항을 충족합니다.
2.3 반복 가능성
그림 3 반복성 염색체 3mg/L 표준 6개의 주입
표 6 3mg/ L의 반복성 데이터 6개의 주입의 표준 표 6 3mg/ L의 반복성 데이터 6개의 주입의 표준s
6-메틸쿠마린
- 아니
저장 시간
피크 지역
1
11.159
177.710
2
11.161
176.711
3
11.142
177.128
4
11.152
176.985
5
11.150
177.469
6
11.149
177.629
RSD (%)
0.061
0.222
참고: 위의 표의 데이터에 따르면, 6- 메틸 쿠마린의 보유 시간 반복성의 RSD는 0.061%이며, 피크 영역 반복성의 RSD는 0.222%입니다.반복성이 좋고 실험 요구 사항을 충족합니다..
2.4 감지 한계
그림 4 0.02mg/L 표준의 검사 염색체
표 7 0.02mg/L 표준의 테스트 데이터
화합물
저장 시간
피크 지역
SNR
6-메틸쿠마린
11.153
1.208
19.296
참고: 위의 데이터에 따르면, 신호와 소음 비율의 3배가 검출 한계로 계산되며, 6-메틸 쿠마린의 검출 한계는 0.004mg/L로 밝혀졌습니다.실험의 요구사항을 충족합니다..
2.5 화장품 샘플의 검사 결과
그림 5 화장품 샘플의 검사 염색체
참고: 화장품 샘플에서 6-메틸쿠마린이 검출되지 않았습니다.
2.6 주의
고속 원심분리기를 사용 할 때 튜브가 대칭적으로 배치되고 반대편의 튜브의 총 질량이 동일하도록 주의하십시오.
3결론
이 문서에서 소개된 분석 방법은, 6 메틸 쿠마린 검출에 대한 "화장품의 안전 및 기술 표준"을 참조하여,UV 탐지기와 함께 Wayeal LC3200 시리즈의 고성능 액체 염색체를 사용하여실험 결과는 6-메틸 쿠마린의 피크 형태가 시스템 적응성 테스트에서 좋으며 목표 피크 주변에는 다른 피크가 없다는 것을 보여줍니다.그리고 이론적인 판 번호는 높습니다., 실험 요구 사항을 충족. 곡선 상관 계수 R 값은 0 이상입니다.99996 메틸 쿠마린의 보유 시간 반복성의 RSD는 0.061%, 최고 영역 반복성의 RSD는 0.222%, 좋은 반복성을 나타냅니다. 6 메틸 쿠마린의 검출 한도는 0입니다..004mg/L. 위의 모든 시험 결과는 표준 방법의 기기의 요구 사항을 충족합니다.
원자 흡수 분광 촬영으로 백포에 납 함량을 결정
원자 흡수 분광 촬영으로 백포에 납 함량을 결정
본 논문에서는 원자 흡수 분광학으로 백포에 납 원소 함량을 결정하는 분석 방법을 개발하였다.납은 1의 농도 범위에서 좋은 선형성을 보여주었습니다..0-40μg/L, 선형 상관률이 0보다 크다.9993개의 주입에 대한 RSD 범위는 1.5% 이내입니다. 샘플 스피킹 회복은 95.4%입니다. 이 방법은 흰 포도주에서 납의 결정에 정확하고 신뢰할 수 있으며 민감합니다.
키워드: 원자 흡수, 자동 샘플러, 백포, 납
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 원자 흡수 분광대의 구성 목록
- 아니
모듈형
Qty
1
원자 흡수 분광광기 AA2310
1
2
그래피트 오븐 전력
1
3
오토 샘플러
1
4
냉각용 물 순환기
1
5
고순도 아르곤
1
1.2 시험 조건
파장: 283.3nm
스펙트럼 대역폭: 0.4nm
전류: 5mA
발화: AA-BG
주입 부피: 20μL
온도 프로그램
- 아니
온도 (°C)
시간 (시간)
가열 방법
감수성
가스
가스 회로
1
100
10
램프
낮은
아그론
0.2
2
130
20
램프
낮은
아그론
0.2
3
400
15
램프
낮은
아그론
1.0
4
400
10
램프
낮은
아그론
1.0
5
400
3
램프
낮은
아그론
0.0
6
1900
3
STEP
낮은
아그론
0.0
7
2100
2
STEP
낮은
아그론
1.0
1.3 반응제 및 실험물질
1.3.1 질산 용액 (1+99): 10mL의 질산을 가져다가 천천히 990mL의 물에 넣고 잘 섞는다.
1.3.2 질산 용액 (1+9): 50mL의 질산을 가져다가 천천히 450mL의 물에 넣고 잘 섞는다.
1.3.3 납 표준 용액: 1000mg/L
1.3.4 1만개의 분석 방정식 중 하나
1.3.5 디지털 디스플레이 전기 핫 플레이트
1.3.6 일정한 온도의 건조 오븐
1.4 샘플 준비
1.4.1 납 표준 중간 용액
0.1mL를 100mL 용량 콜러에 피펫으로 넣고, 1%의 질산으로 부피를 고정하고, 잘 흔들고, 1mg/L의 납 표준 중간 용액 농도를 준비합니다.냉장고에서 0°C ~ 4°C 보관사용 전에 1%의 질산으로 희석합니다.
1.4.2 납 표준 작업 솔루션
납 표준 중간 용액 400μL를 10mL 용량 콜라에 피펫으로 넣고 납 표준 용액의 40μg/L 농도를 준비한 1% 질산으로 부피를 고정합니다.사용 할 때 준비.
1.5 샘플 사전 처리
젖은 소화
액체 표본의 5.0mL를 폴리테트라플루오로에틸렌 크라이블에서 채취합니다. 에탄올을 포함하는 표본은 에탄올을 제거하기 위해 120°C의 낮은 온도에서 뜨거운 판에 가열됩니다.10mL의 질산과 0.5mL의 페크로리크산, 덮고 디지털 뜨거운 판에 녹여. (반응 조건: 120 °C/0.5 h~1 h; 최대 180 °C/2 h~4 h, 최대 200 °C~220 °C)뚜?? 을 열고 흰색 연기가 방출되고 소화 용액이 무색하고 투명해질 때까지 소화합니다., 산을 거의 건조하게 운전하고, 녹는 것을 멈추고, 냉각하고, 물로 25 ml까지 희석하고, 잘 섞고, 예비했습니다. 반응 물질 빈 테스트도 수행되었습니다.
2결과와 논의
2.1 표준 곡선
주입 및 분석을 위해 40μg/L 납 표준 작업 용액을 취하고, 1.2의 시험 조건에 따라 자동 샘플러는 자동 희석을 선택합니다.수평 좌표로 농도를, 수직 좌표로 흡수량을, 그리고 외부 표준 방법을 사용하여 작업 곡선을 설정합니다. 결과는 그림 1에서 나타납니다. 1.0-40μg/L의 농도 범위에서 납의 곡선 방정식은 y = 0.008348 * x + 0입니다.063430 R 값은 0입니다.9995, 좋은 선형성을 가지고 실험 요구 사항을 충족합니다.
그림 1 납 표준 곡선
2.2 표준 샘플의 RSD
표준의 3 번 반복 주입의 RSD 값은 1.5% 이내이며 기기의 안정성은 실험 표준에 따라합니다.
그림 2 3번의 반복 주입으로 표준 32μg/L의 중복 염색체
표 2 3번의 반복 주입으로 표준 32μg/L의 흡수량 데이터
표준 제5항
흡수량
배경 흡수
RSD (%)
32μg/L
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 샘플 스피킹 비율
소화 표본과 표본 비공식 및 첨가 표본은 1의 시험 조건에 따라 주입되고 분석됩니다.2, 샘플 크로마토그램은 그림 3에 표시되고 스파이크 샘플 크로마토그램은 그림 4에 표시됩니다.데이터에 따르면 표본이 검출되지 않았으며 스피크 된 표본의 회복량은 950.4% 실험 요구사항을 충족합니다.
그림 3 표본 염색체
그림 4 표본 염색체
3결론
1.0-40μg/L의 농도 범위에서 납의 곡선 방정식은 y=0.008348*x+0.063430이며 R 값은 0입니다.9995실험 요구 사항에 따라 선형성이 좋았습니다. 세 번의 반복 주입에 대한 RSD 범위는 1. 5% 내로 나타났습니다. 샘플 스파이크 회복은 95. 4%였습니다.그 방법은 정확합니다., 흰색 와인의 납 함량을 결정하기 위해 신뢰할 수 있고 민감합니다.
원자 흡수 분광 촬영으로 백포에 납 함량을 결정
원자 흡수 분광 촬영으로 백포에 납 함량을 결정
본 논문에서는 원자 흡수 분광학으로 백포에 납 원소 함량을 결정하는 분석 방법을 개발하였다.납은 1의 농도 범위에서 좋은 선형성을 보여주었습니다..0-40μg/L, 선형 상관률이 0보다 크다.9993개의 주입에 대한 RSD 범위는 1.5% 이내입니다. 샘플 스피킹 회복은 95.4%입니다. 이 방법은 흰 포도주에서 납의 결정에 정확하고 신뢰할 수 있으며 민감합니다.
키워드: 원자 흡수, 자동 샘플러, 백포, 납
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 원자 흡수 분광대의 구성 목록
- 아니
모듈형
Qty
1
원자 흡수 분광광기 AA2310
1
2
그래피트 오븐 전력
1
3
오토 샘플러
1
4
냉각용 물 순환기
1
5
고순도 아르곤
1
1.2 시험 조건
파장: 283.3nm
스펙트럼 대역폭: 0.4nm
전류: 5mA
발화: AA-BG
주입 부피: 20μL
온도 프로그램
- 아니
온도 (°C)
시간 (시간)
가열 방법
감수성
가스
가스 회로
1
100
10
램프
낮은
아그론
0.2
2
130
20
램프
낮은
아그론
0.2
3
400
15
램프
낮은
아그론
1.0
4
400
10
램프
낮은
아그론
1.0
5
400
3
램프
낮은
아그론
0.0
6
1900
3
STEP
낮은
아그론
0.0
7
2100
2
STEP
낮은
아그론
1.0
1.3 반응제 및 실험물질
1.3.1 질산 용액 (1+99): 10mL의 질산을 가져다가 천천히 990mL의 물에 넣고 잘 섞는다.
1.3.2 질산 용액 (1+9): 50mL의 질산을 가져다가 천천히 450mL의 물에 넣고 잘 섞는다.
1.3.3 납 표준 용액: 1000mg/L
1.3.4 1만개의 분석 방정식 중 하나
1.3.5 디지털 디스플레이 전기 핫 플레이트
1.3.6 일정한 온도의 건조 오븐
1.4 샘플 준비
1.4.1 납 표준 중간 용액
0.1mL를 100mL 용량 콜러에 피펫으로 넣고, 1%의 질산으로 부피를 고정하고, 잘 흔들고, 1mg/L의 납 표준 중간 용액 농도를 준비합니다.냉장고에서 0°C ~ 4°C 보관사용 전에 1%의 질산으로 희석합니다.
1.4.2 납 표준 작업 솔루션
납 표준 중간 용액 400μL를 10mL 용량 콜라에 피펫으로 넣고 납 표준 용액의 40μg/L 농도를 준비한 1% 질산으로 부피를 고정합니다.사용 할 때 준비.
1.5 샘플 사전 처리
젖은 소화
액체 표본의 5.0mL를 폴리테트라플루오로에틸렌 크라이블에서 채취합니다. 에탄올을 포함하는 표본은 에탄올을 제거하기 위해 120°C의 낮은 온도에서 뜨거운 판에 가열됩니다.10mL의 질산과 0.5mL의 페크로리크산, 덮고 디지털 뜨거운 판에 녹여. (반응 조건: 120 °C/0.5 h~1 h; 최대 180 °C/2 h~4 h, 최대 200 °C~220 °C)뚜?? 을 열고 흰색 연기가 방출되고 소화 용액이 무색하고 투명해질 때까지 소화합니다., 산을 거의 건조하게 운전하고, 녹는 것을 멈추고, 냉각하고, 물로 25 ml까지 희석하고, 잘 섞고, 예비했습니다. 반응 물질 빈 테스트도 수행되었습니다.
2결과와 논의
2.1 표준 곡선
주입 및 분석을 위해 40μg/L 납 표준 작업 용액을 취하고, 1.2의 시험 조건에 따라 자동 샘플러는 자동 희석을 선택합니다.수평 좌표로 농도를, 수직 좌표로 흡수량을, 그리고 외부 표준 방법을 사용하여 작업 곡선을 설정합니다. 결과는 그림 1에서 나타납니다. 1.0-40μg/L의 농도 범위에서 납의 곡선 방정식은 y = 0.008348 * x + 0입니다.063430 R 값은 0입니다.9995, 좋은 선형성을 가지고 실험 요구 사항을 충족합니다.
그림 1 납 표준 곡선
2.2 표준 샘플의 RSD
표준의 3 번 반복 주입의 RSD 값은 1.5% 이내이며 기기의 안정성은 실험 표준에 따라합니다.
그림 2 3번의 반복 주입으로 표준 32μg/L의 중복 염색체
표 2 3번의 반복 주입으로 표준 32μg/L의 흡수량 데이터
표준 제5항
흡수량
배경 흡수
RSD (%)
32μg/L
0.3779
0.0051
0.65
0.3762
0.0040
0.3731
0.0044
2.3 샘플 스피킹 비율
소화 표본과 표본 비공식 및 첨가 표본은 1의 시험 조건에 따라 주입되고 분석됩니다.2, 샘플 크로마토그램은 그림 3에 표시되고 스파이크 샘플 크로마토그램은 그림 4에 표시됩니다.데이터에 따르면 표본이 검출되지 않았으며 스피크 된 표본의 회복량은 950.4% 실험 요구사항을 충족합니다.
그림 3 표본 염색체
그림 4 표본 염색체
3결론
1.0-40μg/L의 농도 범위에서 납의 곡선 방정식은 y=0.008348*x+0.063430이며 R 값은 0입니다.9995실험 요구 사항에 따라 선형성이 좋았습니다. 세 번의 반복 주입에 대한 RSD 범위는 1. 5% 내로 나타났습니다. 샘플 스파이크 회복은 95. 4%였습니다.그 방법은 정확합니다., 흰색 와인의 납 함량을 결정하기 위해 신뢰할 수 있고 민감합니다.
젤 퍼메이션 크로마토그래피로 폴리에틸렌 글리콜의 결정
젤 퍼메이션 크로마토그래피로 폴리에틸렌 글리콜의 결정
1소개
목적: 고성능 젤 침투 염색체 (GPC) 방법을 통해 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 의 분자량 및 분포를 결정합니다.
방법:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm 젤 침투 크로마토그래피 열
이차 굴절 지수 탐지기 (RID)
이동 단계: 초순수
흐름 속도: 1.0ml/min
기둥 온도: 35 °C
주입 부피: 10μl
캘리브레이션 곡선을 설정하고 각 샘플의 분자량과 분포 결과를 GPC 소프트웨어로 계산합니다.
결과: PEG의 선형성은 분자 무게가 400-20000 범위에서 좋은 것입니다. 실험의 재생 가능성은 좋은 것입니다. PEG6000의 6 개의 연속 주입으로,유지 시간의 RSD 값은 0입니다..105%이고, RSD 값은 0.335%입니다.
결론: 고성능 젤 퍼메이션 크로마토그래피 (High Performance Gel Permeation Chromatography, GPC) 는 PEG의 분자량 및 분포를 결정하는 신뢰할 수 있는 방법이다.이는 폴리머 화합물의 다분산성 특성을 평가하는 데 사용되는 경우 정확하고 높은 재생 가능성의 장점을 가지고 있습니다..
키워드: HPLC, GPC, RID, 폴리머, 폴리에틸렌 글리콜
2실험 방법
2.1 기기 구성
표 1 고성능 액체 염색기 구성 목록
아니
모듈형
Qty
1
고성능 액체 염색체 LC3200 시리즈
1
2
PB3200 바이너리 펌프
1
3
RID3300
1
4
CT3200 기둥 오븐
1
5
AS3200 오토 샘플러
1
2.2 시험 조건
크로마토그래피 컬럼: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
기둥 온도: 35°C
탐지기: RID
흐름 속도: 1.0mL/min
이동 단계: 물
주입 부피: 10μL
2.3 기기/반응 물질 및 소모품
반응제:
초순수
표준: PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000, PEG20000
보조 장비
분석 평형
용매 추출 장치
초음파 청소기
실험 자료
필터막: 수분 필터막 0.45μm
2.4 PEG 표준의 작성
PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 및 PEG20000 표준의 pipette 0.20g 각각, 10mL의 물을 첨가하여 녹이고, 잘 섞고, 시험하고자 하는 20mg/mL 샘플의 농도를 준비합니다.
3결과와 논의
3.1 다른 분자량 기준
그림 1 PEG400의 염색체
표 1 PEG400의 염색학적 매개 변수
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
제 1호
후속 요인
1
PEG400
10.315
501.732
2346
1.185
그림 2 PEG2000의 염색체
표 2 PEG2000의 염색학적 매개 변수
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
이론적 번호판
후속 요인
1
PEG2000
8.659
499.892
1926
1.230
그림 3 PEG6000의 염색체
표 3 PEG6000의 염색학적 매개 변수
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
이론적 번호판
후속 요인
1
PEG6000
7.215
499.482
1.171
그림 4 PEG10000의 염색체
표 4 PEG10000의 염색학적 매개 변수
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
이론적 번호판
후속 요인
1
PEG10000
6.612
483.657
2550
1.265
그림 5 PEG20000의 염색체
표 5 PEG20000의 염색학적 매개 변수
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
이론적 번호판
후속 요인
1
PEG20000
6.081
497.803
1103
1.799
그림 6 서로 다른 분자 무게의 중복 염색체
참고: 위의 데이터는 PEG20000의 유지 시간이 6.081분이고 PEG400은 10.315분이며, 더 큰 분자가 먼저 유출되고 더 작은 분자가 나중에 유출된다는 것을 보여줍니다.
3.2 반복 가능성
그림 7 PEG6000의 반복성 중복 염색체 (n=6)
표 7 PEG6000의 반복성 크로마토그래픽 매개 변수 (n=6)
아니
표본
저장 시간
피크 지역
1
6000
7.233
498.821
2
6000
7.234
503.367
3
6000
7.225
499.891
4
6000
7.221
499.560
5
6000
7.219
501.374
6
6000
7.215
499.482
평균
-
7.225
500.416
RSD (%)
-
0.105
0.335
참고: 반복성이 좋습니다. 보유 시간의 RSD는 0. 105%이며, 피크 영역의 RSD는 PEG6000 6개의 주사에 0. 335%입니다.
3.3 표준 곡선
그림 8 표준 곡선 각기 다른 분자 무게의 염색체
표 8 표준 곡선 각기 다른 분자 무게의 염색학적 매개 변수
참고: 각 샘플의 분자량 및 분포 결과는 GPC 소프트웨어로 계산됩니다. PEG의 분자 무게의 선형성은 400에서 20 사이로 좋습니다.000, 그리고 선형 상관률은 0입니다.999.
4결론
이 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 검사는 LC3200 시리즈의 초능력 액체 크로마토그래프와 미분 굴절 지수 검출기를 사용하여 젤 크로마토그래피로 수행됩니다.PEG20000의 보유 시간은 6입니다.0.081분, 그리고 PEG400는 10.315분, 더 큰 분자는 먼저 유출되고 더 작은 분자는 나중에 유출된다. 반복성은 좋다. 보유 시간의 RSD는 0.105%이고, 피크 영역의 RSD는 0입니다PEG6000 6개의 주입을 위해 0.335%입니다. PEG 분자 무게의 선형성은 400에서 20 사이의 범위에서 좋습니다.000, 그리고 선형 상관률은 0입니다.9999고성능 젤 퍼메이션 크로마토그래피 (GPC) 는 PEG의 분자량 및 분포를 결정하는 신뢰할 수있는 방법입니다.이는 폴리머 화합물의 폴리 디스퍼시티 특성을 평가하는 데 사용되는 경우 정확하고 재생 가능한 결과를 제공하는 장점이 있습니다..
참고: 표본은 12시간 이상 방온에 보관하고 부드럽게 섞어야 하며, 초음파를 사용하지 않거나 분해를 가속화하기 위해 강력하게 흔들지 않아야 합니다.
웨일 원자 흡수 스펙트럼 포토미터로 폐기물 樹脂 분말에 있는 중금속의 결정
웨일 원자 흡수 스펙트럼 포토미터로 폐기물 樹脂 분말에 있는 중금속의 결정
이 논문에서는 "HJ 749-2015 고체 폐기물 원자 흡수 분광 분광에서 전체 크롬의 결정"의 표준을 참조하여 "HJ 786-2016 납의 결정,고체 폐기물 화염 원자 흡수 스펙트럼 광대 측정에서 아연 및 캐드미움", 화염 원자 흡수 방법을 통해 폐기물 樹脂 분말의 중금속 원소 함량을 결정하기위한 분석 방법이 설정되었습니다.
키워드: 원자 흡수 분광계; 불꽃, 폐기물 樹脂 분말; 납; 캐드미움; 크롬.
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 원자 흡수 분광대의 구성 목록
아니
이름
Qty
1
원자 흡수 분광광기 AA2310
1
2
공기 압축기
1
3
고순도 아세틸렌
1
4
납 홀 카토드 램프
1
5
캐드미움 홀 카토드 램프
1
6
크롬 홀 캐토드 램프
1
1.2 반응기 및 도구
1.2.1 납 표준 용액 ((1000μg/ml)
1.2.2 캐드미움 표준 용액 (1000μg/ml)
1.2.3 크롬 표준 용액 ((1000μg/ml)
1.2.4 암모늄 클로라이드: AR
1.2.5 질산: GR
1.2.6 염화수산: GR
1.2.7 염화수산: GR
1.2.8 페클로리산: GR
1.2.9 30%의 수소 과산화물: GR
1.2.10 10천개의 분석 방정식 중 하나
1.2.11 디지털 디스플레이 전기 핫 플레이트
1.3 사전 가공
1.3.1 납 및 카드미움 샘플의 사전 처리
0.2g의 샘플 (정밀 0.1mg) 을 50ml의 PTFE 크라이블에 넣습니다.5ml의 염화수산을 첨가하고 샘플을 초기 분해하기 위해 약 120 °C의 증기 모터에 있는 뜨거운 판에 샘플을 가열했습니다., 그리고 증발 후 제거하고 약 3m 남아있을 때까지 약간 냉각합니다. 8ml의 질산, 8ml의 염화수산 및 4ml의 염화수산을 추가합니다.덮고 약 160 °C에서 뜨거운 판에 3시간 동안 가열합니다.. 뚜?? 을 열고, 전기 난방판 온도 조절 180 °C에서 계속 난방, 그리고 종종 구슬을 흔들고. 두꺼운 흰색 연기로 열 때,검은 유기 탄소를 완전히 분해하기 위한 덮개. 크라이블 벽에 있는 검은 유기 물질이 사라진 후, 뚜?? 을 열고, 흰색 연기를 쫓아내고, 함유물이 점성이 될 때까지 증기합니다. 크라이블을 내려놓고 약간 차가워서 0을 더합니다.2mL의 질산으로 용해성 잔해를 해소합니다., 냉각 후 전체 양을 50ml 용량 플라스크로 옮기고 실험용 물의 적절한 양으로 크리글 뚜?? 과 내부 벽을 씻어냅니다.세척 용액은 50ml 용량 콜러에 포함되었습니다., 그리고 실험 물로 부피를 고정, 잘 흔들고, 그 다음 측정 하 게 남겨. 소화 된 용액에 불분열 입자가 있다면,필터링 및 원심화 또는 자연 강수량이 필요합니다.. (참고: 가열 시 많은 거품이 나오지 않도록하십시오. 그렇지 않으면 샘플 손실이 발생할 수 있습니다.)
1.3.2 크롬 샘플의 사전 처리
0.2g (정밀 0.0001g) 의 샘플을 50ml PTFE 크라이블에 넣습니다.10ml의 농축된 염화수산을 첨가하고 표본을 초기 분해하기 위해 50°C의 증기 뚜?? 에 있는 뜨거운 판에 샘플을 열었습니다.약 3ml까지 증발하면 농축된 질산 5ml, 수소화산 5ml를 첨가하고, 약 120~130°C에서 0.5~1h 동안 뜨거운 판에 덮고 가열하고, 뚜?? 을 열고,흰색 연기와 증기를 흐르지 않는 상태의 액체 분자 형태로 될 때까지 밀어냅니다. (열기 동안 관찰하십시오.)소화 조건에 따라 농축된 질산 3ml, 수소화산 3ml, 수소 과산화 1ml를 첨가하고 위의 소화 과정을 반복합니다.약간 추워요, 용해성 잔해를 해소하기 위해 0.2mL의 질산을 첨가하고, 모든 시험 용액을 50ml의 볼로미터 컬러로 옮기고, 110%의 암모늄 클로라이드 용액의 5ml을 첨가합니다.그리고 실험 물로 부피를 고정, 측정하도록 남겨집니다. (참고: 30%의 수소 과산화물의 총 양은 10ml를 초과해서는 안됩니다.)
2결과와 논의
납
검출 표본
납
타기 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
20.0L/min
스펙트럼 대역폭
0.4nm
파장
283.3nm
조명 방식
AA
램프 전류
5mA
납 표준 곡선 및 샘플 데이터의 기울기 농도 표 (mg/L)
농도 수준
1
2
3
4
5
6
표준 용액의 농도 (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
표준 용액 흡수량 (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
폐기물 樹脂 분말의 흡수율 (abs)
0.0024
폐기물 樹脂 분말의 농도 (mg/L)
0.0000
폐기물 樹脂 분말의 납 농도 (mg/kg)
검출되지 않았습니다.
납 표준 곡선
카드미움
검출 표본
카드미움
타워 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
20.0L/min
스펙트럼 대역폭
0.4nm
파장
2280.8nm
조명 방식
AA
램프 전류
3mA
카드미움 표준 곡선 및 샘플 데이터의 경사 농도 표 (mg/L)
농도 수준
1
2
3
4
5
표준 용액의 농도 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
표준 용액 흡수량 (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
폐기물 樹脂 분말의 흡수율 (abs)
0.0057
폐기물 樹脂 분말의 농도 (mg/L)
0.0000
폐기물 樹脂 분말의 카드미엄 농도 (mg/kg)
검출되지 않았습니다.
카드미움 표준 곡선
크롬
검출 표본
크롬
타워 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
30.6L/min
스펙트럼 대역폭
0.2nm
파장
357.9nm
조명 방식
AA
램프 전류
5mA
크롬 표준 곡선 및 샘플 데이터의 경사 농도 표 (mg/L)
농도 수준
1
2
3
4
5
표준 용액의 농도 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
표준 용액 흡수량 (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
폐기물 樹脂 분말의 흡수율 (abs)
0.0130
폐기물 樹脂 분말의 농도 (mg/L)
0.1519
폐기물 樹脂 분말의 크롬 농도 (mg/kg)
37.7
크롬 표준 곡선
3. 메모
3.1 실험에 사용된 질소산과 염소산은 강한 산화 및 부식 성질을 가지고 있으며, 염수산과 염수산은 강한 휘발성 및 부식 성질을 가지고 있습니다.보호 장비는 규정의 요구 사항에 따라 착용해야합니다., 그리고 용액 준비 및 샘플 사전 처리 프로세스
3.2 10%의 암모늄 클로라이드 용액은 시험의 일관성을 보장하기 위해 표준 용액과 샘플에 동시에 첨가되어야 합니다.
4결론
실험 결과, 납, 캐드미움, 크롬의 선형 상관 계수는 모두 0보다 크다.999납과 캐드미움은 폐기물 樹脂 분자에 검출되지 않았습니다. 크롬이 검출되었습니다. 방법은 정확하고 신뢰할 수 있습니다.민감하고 폐기물 樹脂 분말의 중금속을 탐지하는 데 사용할 수 있습니다..
가스 염색학으로 민트에서 멘톨 함량의 결정
가스 염색학으로 민트에서 멘톨 함량의 결정
이 논문에서는 크로마토그래픽 조건이 중국 약국 2020판을 참조하여 최적화되었습니다.멘톨 함량을 결정하기 위해 크로마토그래픽 컬럼 SK-WAX가 사용됩니다..
키워드: 가스 염색기, FID 탐지기, 민트, 멘톨
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 가스 염색체의 구성 목록
아니
모듈
Qty
1
GC6000 가스 염색체 촬영
1
2
FID6000 탐지기
1
3
ASL6000 오토 샘플러
1
1.2 시험 조건
크로마토그래피 컬럼: SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm
온도 프로그래밍: 기둥을 초기 온도 70°C에서 4분 동안 유지하고, 분당 1.5°C의 속도로 120°C까지 열고, 분당 3°C의 속도로 200°C까지 열고,그리고 마지막으로 230°C로 분당 30°C의 속도로 2분 동안 보관합니다.;
운반 가스: 고 순수 질소, 일정한 전류 모드
기둥 흐름 속도: 2mL/min
입수 온도: 200°C
탐지기 온도: 300°C
수소 흐름 속도: 35mL/min
공기 흐름 속도: 300mL/min
주입 부피: 1μL
주입 방법: 5: 1 분할 비율로 분할 흐름 주입.
1.3 반응제 및 실험물질
1.3.1 반응제
민트 샘플
멘톨 표준
에탄올, AR.
1.3.2 장비
바늘 필터
세 번째 재질
1.4 샘플 준비
1.4.1 참조 용액의 준비
적절한 양의 멘톨 컨트롤을 가지고, 정밀 무게를 가하고, 에탄올을 첨가하여 1mL당 0.2mg를 함유한 용액을 만든다.
1.4.2 시험 용액의 준비
2g의 제품 분말을 (세 번째 시트를 통해), 정밀 무게를 채우고, 막힌 V 모양의 병에 넣고, 50mL의 에탄올을 정밀 추가 한 후 단단히 막아줍니다.초음파 처리 (전력 250W), 주파수 33kHz) 를 30 분 동안 냉각하고 무게를 가집니다. 에탄올로 손실 된 무게를 보충하고, 잘 흔들고, 필터링하고 다음 필터레이트를 가져옵니다.
2 결과와 전달
2.1 참조 용액의 염색체
기준 용액을 채취하여 1의 시험 조건에 따라 분석합니다.2, 그 결과는 아래와 같습니다.
그림과 데이터에서 보이는 바와 같이 피크 모양은 대칭이며 다른 피크가 없으며 분리도 1보다 높습니다.5, 그것은 좋고 요구 사항을 충족했습니다.
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
이론적 번호판
멘톨
18.262
564.820
48.485
56284
1번의 시험 조건에 따라 기준 용액을 7번 연속적으로 주입하고 검출합니다.2, 반복성 크로마토그램은 아래와 같이 표시됩니다. 시험 결과에 따르면, 기준 용액의 유지 시간 반복성은 0.021%이며 최고 영역 반복성은 0.47%입니다.그리고 테스트 반복성은 좋습니다..
2.2 시험 용액의 염색체
시험 용액을 채취하고 1번의 시험 조건에 따라 분석합니다.2, 그리고 아래와 같은 결과를 나타냅니다. 그림과 데이터에서 피크 모양은 대칭이며 다른 피크가 없으며 분리도 1보다 높습니다.5, 분리가 좋고 요구 사항을 충족합니다.
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
이론적 번호판
멘톨
18.269
568.906
48.763
56738
1번의 시험 조건에 따라 기준 용액을 7번 연속적으로 주입하고 검출합니다.2, 반복성 크로마토그램은 아래와 같습니다. 시험 결과에 따르면 기준 용액의 유지 시간 반복성은 0.038%이며 최고 영역 반복성은 0.49%입니다.그리고 테스트 반복성은 좋습니다..
3결론
이 논문에서는 멘톨을 결정하기 위한 방법을 Wayeal 가스 염색기 GC6000에 의해 설정합니다. 결과는 크로마토그램에서 멘톨의 정상이 대칭적이라는 것을 보여주었습니다.7개의 주사 후의 유지 시간이 0보다 적습니다.0.5%, 피크 영역의 반복성은 0.5% 미만이며, 좋은 테스트 반복성을 보여주었습니다. 이론 판 번호는 10000보다 훨씬 높습니다.중국 약국 요건을 충족시키는이 제품은 건조한 제품에 따라 계산됩니다. 시험 샘플의 멘톨 함량은 0.50%이며, 약서에서 요구되는 0.20% 이하입니다.이 방법은 민트류의 멘톨 함량을 결정하는 데 기준이 될 수 있습니다..
원자 흡수 분광 광대 측정기로 토양 내의 중금속의 결정
원자 흡수 분광 광대 측정기로 토양 내의 중금속의 결정
1실험 방법
키워드: 원자 흡수 스펙트럼 포토미터, 자동 샘플러, 그래피트 오븐, 불꽃, 흙, 중금속
1.1 기기 구성
표 1 AAS 구성 목록
아니
모듈
Qty
1
원자 흡수 분광광기 AA2310
1
2
그래피트 오븐 전력 GF2310
1
3
오토 샘플러 AS2310
1
4
냉각 순환기
1
5
고순도 아르곤
1
6
그래피트 튜브
1
7
기름 없는 공기 압축기
1
8
고순도 아세틸렌
1
1.2 반응제 및 실험물질
질소산 용액 (1+99): 10mL의 질소산을 측정하고 천천히 990mL의 물에 넣고 잘 섞습니다.
Pb 표준 용액:1000mg/L
Cd 표준 용액: 1000mg/L
Ni 표준 용액: 1000mg/L
1% 다이아모늄 수소 인산화물: 100mL 용량 콜러에 다이아모늄 수소 인산화물 1g를 가져와 초순수로 부피를 고정합니다.
질산: GR
염화수산: GR
염화수산: GR
페르클로리산: GR
10천개의 분석 평형 중 하나
전기 열 열 열조각
디지털 디스플레이 전기 열판
테플론 크라이블
1.3 표본 전처리
표본 소화: 0.2g의 표본을 PTFE 크라이블에 무게를 두고, 습화하기 위해 1~2방울의 물을 첨가하고, 10ml의 염수산, 9ml의 질소산, 4ml의 수소산,그리고 2ml의 페르클로릭산, 잘 흔들고, 덮고 6 시간 동안 150 ° C에서 뜨거운 판에 가열하고, 뚜?? 을 열고 실리콘 외에도 계속 가열합니다.그것은 자주 크라이블을 흔들고 함유물이 점성이 될 때까지 증기 산을 구동해야합니다.제거하고 약간 냉각, 용해성 잔해를 해소하기 위해 0.5ml의 질산을 첨가, 물로 크라이블 뚜?? 과 내부 벽을 씻어, 전체 양을 50ml의 볼로에 옮기기그리고 순수한 물로 부피를 정렬합니다., 잘 흔들고 테스트를 위해 PTFE 반응기 병에 보관합니다. 샘플을 물로 교체하고 위의 단계를 따라 전체 프로그램 빈 용액을 준비하십시오. 측정됩니다.
2결론과 논의
2.1 납의 스펙트럼 조건
가열 방법
그래피트 오븐
시험 방법
최고 높이
주입 부피
20μL 샘플 + 5μL 다이아모늄 수소 인산화
대역폭
0.4nm
파장
283.3nm
발화
AA-BG
램프 전류
5mA
표준 곡선 농도 표 (μg/L)
표준 곡선
1
2
3
4
5
누출 표준 용액
5.00
10.0
20.0
30.0
40.0
표준 곡선 테스트
표준 곡선의 선형성
2.3 카드미움의 스펙트럼 조건
가열 방법
그래피트 오븐
시험 방법
최고 높이
주입 부피
15μL 샘플 + 5μL 1% 다이아모늄 수소폭산
대역폭
0.4nm
파장
2280.8nm
발화
AA-BG
램프 전류
4mA
표준 곡선 농도 표 (μg/L)
표준 곡선
1
2
3
4
Cd 표준 솔루션
0.5
1.5
2.0
2.5
표준 곡선 테스트
표준 곡선의 선형성
2.4 니켈의 스펙트럼 조건
가열 방법
불꽃
타워 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
20.0L/min
대역폭
0.2nm
파장
232.0nm
발화
AA
램프 전류
4mA
표준 곡선 농도 표 (μg/mL)
표준 곡선
1
2
3
4
5
Ni 표준 곡선
0.5
1.0
1.5
2.0
2.5
표준 곡선 테스트
표준 곡선의 선형성
3결과 계산
표본
아니
표본 부피 (g)
시험 농도
함유량 ((mg/kg)
이론적 농도 (mg/kg)
표준편차
Pb
1#
0.2005
16.2420μg/L
21
21±2
자격
1#- 평행
0.2009
170.6490μg/L
Cd
1#
0.2005
00.4897μg/L
0.12
00.14±0.02
자격
1#- 평행
0.2009
0.4991μg/L
니
1#
0.2005
0.1180μg/L
29
30±2
자격
1#- 평행
0.2009
0.1159μg/L
4참고
실험에 사용 된 염화산과 질소산은 강한 산화 및 부식 성질을 가지고 있으며, 염화산과 염화산은 강한 휘발성 및 부식성을 가지고 있습니다.따라서 반응 물질의 준비와 샘플 소화 작업은 증기 모터에서 수행되어야 합니다.■ 수술 중에 호흡기에 흡입되거나 피부와 옷과의 접촉을 피하기 위해 필요한 보호 장비를 착용해야합니다.
이부프로펜 연장 방출 캡슐의 고성능 액체 염색체 검증
이부프로펜 연장 방출 캡슐의 고성능 액체 염색체 검증
여기 제시된 분석 방법은2020년판 중화인민공화국의 약약서에서 이부프로펜 연장 분비 캡슐의 함량 결정에 관한 사항, DAD 검출기를 가진 Wayeal LC3200 시리즈 고성능 액체 염색기에서 수행되었습니다.
1기기 구성 및 실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 와일 HPLC의 구성 목록
아니
모듈형
Qty
1
P3210Q 쿼터너리 펌프
1
2
CT3210 기둥 오븐
1
3
AS3210 자동 샘플러
1
4
DAD3260 DAD
1
5
Nova Atom PC18 4.6*250mm, 5μm
1
6
스마트랩 워크스테이션
1
1.2 실험 방법
1.2.1 반응물의 준비
아니
재해소
순수성
1
메탄올
염색체 촬영 순수
2
아세토니트릴
염색체 촬영 순수
3
나트륨 아세테트
AR
4
얼음 아세트산
GR
1.2.1.1 시험 용액: 부하차에 해당하는 내용물을 채취하고, 잘 섞고, 적절한 양 (약 0.1g의 이부프로펜에 해당하는 양) 을 200mL의 측정 컬러에 채취하고, 100mL의 메탄올을 첨가합니다.30분 동안 흔들고, 수분으로 용량을 희석하고 고정, 상어 잘, 필터레이션, 필터레이트를 제거합니다.
1.2.1.2 참조 용액: 이부프로펜의 25mg의 기준 샘플을 채취하고, 정확하게 무게를 긋고, 50mL의 측정 플라스크에 넣고, 25mL의 메탄올을 첨가하여 용해시키고, 희석하고 물로 부피를 고정합니다.잘 흔들고.
1.2.1.3 나트륨 아세테트 버퍼 용액: 6.13g의 나트륨 아세테트를 무게를 두고, 750mL의 물을 첨가하여 해소하고, pH를 2.5로 조절하여 빙산 아세트산을 사용한다.
1.2.2 염색체 촬영 조건
표 3 크로마토그래피 조건
크로마토그래피
노바 아톰 PC18, 4.6*250mm5μm
이동 단계
암모늄 아세테트 버퍼 용액
유동률
1mL/min
온도
35°C
파장
263nm
주입 부피
20μL
2. 실험 결과
3.1 시스템 적합성
그림 1 샘플 테스트 크로마토그램
표 4 테스트 샘플의 테스트 데이터
표본
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
이론적 패트 수
시험 샘플
이부프로펜
4.778
1204.748
223.865
18650
그림 2 참조 샘플의 염색체
표 5 테스트 데이터 참조 샘플
표본
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
이론적 패트 수
참조 표본
이부프로펜
4.781
1515.707
280.794
18541
크로마토그램과 표에서 테스트 샘플과 레퍼런스 샘플의 피크가 좋다는 것을 볼 수 있습니다. 목표 피크 주변에 다른 피크가 없습니다.그리고 이론적인 표지판 번호는 모두 약서에서 2500이 넘습니다., 실험 요구 사항을 충족 시켰습니다.
3.2 반복 가능성
그림 3 6 주입 반복성 검사 표본 염색체
표 6 시험 샘플의 주입 반복성 데이터
표본
아니
저장 시간
피크 지역
시험 샘플
1
4.778
1204.748
2
4.775
1205.853
3
4.778
1206.482
4
4.778
1206.091
5
4.781
1208.216
6
4.781
1209.01
RSD (%)
0.053
0.131
그림 4 6 투여 반복성 기준 샘플 염색체
표 7 참조 샘플에 대한 주입 반복성 데이터
표본
아니
저장 시간
피크 지역
참조 표본
1
4.781
1515.707
2
4.781
1515.333
3
4.781
1518.024
4
4.781
1517.524
5
4.778
1515.806
6
4.778
1517.076
RSD (%)
0.036
0.073
참고: 위의 표의 데이터에 따르면, 시험 샘플과 기준 샘플의 보유 시간의 RSD는 각각 0.053%와 0.036%, 피크 영역의 RSD는 각각 0.131% 및 0.073%.반복성 결과는 좋고 실험 요구 사항을 만족합니다..
3.3 감수성 검사
그림 5 2000번 분해된 시험 샘플의 염색체
표 8 2000번 희석된 시험 샘플에 대한 시험 데이터
표본
화합물
저장 시간
피크 지역
피크 지역
신호와 소음 비율
시험 표본 용해 2000번
이부프로펜
4.795
0.597
0.133
4.600
참고: 위의 표에 표시된 데이터에 따르면, 200번 희석된 시험 샘플의 최고 면적은 0.597이며 신호/음소 비율은 4입니다.6, 이는 좋은 시험 결과이며 실험 요구 사항을 충족합니다.
4. 메모
얼음 에세틱 산 은 강한 자극적 인 냄새 를 가지고 있기 때문 에 용액 을 증기 모자로 준비 하는 데 주의 를 기울이십시오.
5결론
여기 제시된 분석 방법은2020년판 중화인민공화국의 약약서에서 이부프로펜 연장 분비 캡슐의 함량 결정에 관한 사항, DAD 검출기로 Wayeal 고성능 액체 염색기 LC3200 시리즈에서 수행되었습니다. 실험 결과는 시스템 적응력 테스트의 피크 형태가 좋다는 것을 보여주었습니다.그리고 목표 피크 주변에는 다른 정상이 없습니다., 이론적 판 번호는 2500 이상이며 약국 요구 사항을 충족합니다. 보유 시간의 RSD는 0.053% 및 0.036%이며 정점 영역의 RSD는 0.131% 및 0.이부프로펜 검사 표본과 기준 표본의 073%반복성 결과는 좋습니다. 시험 물질의 2000 배 희석의 민감성 테스트 결과는 좋습니다. 위의 모든 결과는 약국 방법의 요구 사항을 충족합니다.
이온 염색법으로 첸피 샘플에서 이산화황의 결정
이온 염색법으로 첸피 샘플에서 이산화황의 결정
이온 크로마토그래피는 항상 중국 허브에서 이산화황을 검출하는 연구의 관심사였습니다. 간단한 조작, 높은 감수성, 넓은 선형 범위,의약품 내의 이산화황 잔류의 통제에 실질적인 가치가 있는.
이 실험에서는 증기 증류 방법과 이온 염색체를 사용하여 첸피의 이산화황 함량을 결정합니다.그리고 KOH 엘루언트이 방법은 조작이 간단하고 회복이 좋으며 민감도가 높으며 첸피에서 이산화황을 결정하기에 적합합니다.
키워드: 첸피, 이산화황, 이온 염색기
1실험
1.1 기기와 반응제
이온 염색: 전도성 검출기와 함께 IC6200 시리즈 이온 염색
오토 샘플러: AS2800
안이온 염색체 열: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, 물 속의 황산 이온 ((1000mg/L)
30% H2오2용액
농축된 염화수산: 보장된 반응제
일회용 주사기 (2mL)
물 기반의 주사기 필터 (0.22μm)
"나 는 여호와 의 증인 이 되어서" 1/10000
실험용 물은 18.2 MΩ·cm (25 °C) 의 전도도를 가진 Wayeal 초순수 정화기로 준비됩니다.
1.2 근로조건
기둥 온도: 35°C
셀 온도: 40°C
엘루언트: 30Mm KOH 이소크라테스 엘루션
흐름 속도: 1.0 mL/min
압축 전류: 90mA
주입 부피: 25μL
1.3 증기 증류의 스케마
1.4 표본 전처리
적당한 양의 샘플 (정확 0.0001g) 을 병 A (두 목의 플라스크) 에 넣고, 분산이 균일하도록 흔들며 50mL의 이온화 된 물을 첨가합니다.그 다음 수증기 증류 플라스크 C에 연결20%의 3%의 수소 과산화물 용액이 B 병에 흡수되었습니다. 흡수 튜브의 하단 끝은 흡수 용액의 수준 아래로 삽입되었습니다.병 A의 벽을 따라 5mL의 염화수소를 첨가, 빨리 막아 닫고, 증류 시작,병 C를 끓여서 흡수 튜브 끝에서 약 2mL/min의 속도로 유출물이 흐르도록 증류 불을 조절합니다.용액의 전체 부피가 약 95mL (30~40분) 이 될 때까지 증류, 배기 파이프를 물로 씻고 용량 방울로 옮기고, 용량을 저울에 고정하고, 잘 흔들고,1시간 동안 놔두고, 0.22μm의 수분 필터막을 통해 필터링하고, 적절한 희석 시간을 선택하고, 기계에서 테스트하고 분석합니다.
2결과와 논의
2.1 선형성 시험
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L의 표준 작업 곡선이 각각 파이프로 전달되었습니다.그리고 당신은 1에 따라 표준 곡선의 다점 중복 염색체를 얻을 것입니다.2 작업 조건은 그림 1에서 표시된 것처럼, 선형 방정식은 표 1에서 표시된 것처럼, 그리고 이 염색상 조건에서 황산의 선형 상관 계수는 0보다 높습니다.999, 이것은 선형성이 좋습니다.
그림1 SO의 중복 염색체4표준 곡선
그림 2 SO의 표준 곡선4
표 1 표준 곡선의 선형 방정식
아니
이온
선형 방정식
연동 계수 R
1
그래서42-
y=14.32737x-076329
0.99926
2.2 샘플 테스트
2.2.1 샘플 내용 검사
미리 처리 된 표본은 1.2 작업 조건에서 검출되었습니다. 표본 염색체 3 및 4 그림과 같이 염색체 피크는 대칭적입니다.잘 분리되어 다른 봉우리가 없습니다., 표 2에 표시된 샘플의 최종 이산화황 함량
그림 3. 샘플 1의 염색체
그림 4. 표본 2의 염색체
표 2 샘플 결과 분석
표본
무게 샘플/g
이온
농도 ((mg/L)
SO2함유량 ((g/kg)
비어있는
/
SO42-
0.272
/
표본 1
2.5551
SO42-
1.417
0.030
표본 2
2.2370
SO42-
0.920
0.019
2.2.2 샘플 반복성 검사
그림 4 샘플 1의 반복성 염색체
표 3 샘플 1의 반복성 결과
표본
무게 샘플/g
유지 시간/분
피크 지역
농도 mg/L
표본 1
2.5551
12.307
19.615
1.422
12.290
19.627
1.423
12.267
19.327
1.402
12.250
19.632
1.424
12.230
19.380
1.406
12.247
19.640
1.424
평균 가치
12.265
19.537
1.417
RSD %
0.235
0.732
0.705
3결론
이온 염색체 검출 방법은 전도성 검출기로 장착된 Wayeal IC6200 시리즈 이온 염색체를 사용하여 Chenpi 샘플에서 이산화황을 결정합니다.표본은 미리 처리되고 이온 염색체 열로 분리되어 외부 표준 방법으로 정량화되었습니다., 양적 및 양적으로 첸피에서 이산화황을 분석 할 수있었습니다. 방법은 간단하고 사용하기 쉽습니다. 좋은 재생 가능성과 민감성 및 정확성,첸피에서 이산화황을 결정하는 데 사용할 수 있습니다..
웨일 원자 흡수 스펙트럼 포토미터로 폐기물 樹脂 분말에 있는 중금속의 결정
웨일 원자 흡수 스펙트럼 포토미터로 폐기물 樹脂 분말에 있는 중금속의 결정
이 논문에서는 "HJ 749-2015 고체 폐기물 원자 흡수 분광 분광에서 전체 크롬의 결정"의 표준을 참조하여 "HJ 786-2016 납의 결정,고체 폐기물 화염 원자 흡수 스펙트럼 광대 측정에서 아연 및 캐드미움", 화염 원자 흡수 방법을 통해 폐기물 樹脂 분말의 중금속 원소 함량을 결정하기위한 분석 방법이 설정되었습니다.
키워드: 원자 흡수 분광계; 불꽃, 폐기물 樹脂 분말; 납; 캐드미움; 크롬.
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 원자 흡수 분광대의 구성 목록
아니
이름
Qty
1
원자 흡수 분광광기 AA2310
1
2
공기 압축기
1
3
고순도 아세틸렌
1
4
납 홀 카토드 램프
1
5
캐드미움 홀 카토드 램프
1
6
크롬 홀 캐토드 램프
1
1.2 반응기 및 도구
1.2.1 납 표준 용액 ((1000μg/ml)
1.2.2 캐드미움 표준 용액 (1000μg/ml)
1.2.3 크롬 표준 용액 ((1000μg/ml)
1.2.4 암모늄 클로라이드: AR
1.2.5 질산: GR
1.2.6 염화수산: GR
1.2.7 염화수산: GR
1.2.8 페클로리산: GR
1.2.9 30%의 수소 과산화물: GR
1.2.10 10천개의 분석 방정식 중 하나
1.2.11 디지털 디스플레이 전기 핫 플레이트
1.3 사전 가공
1.3.1 납 및 카드미움 샘플의 사전 처리
0.2g의 샘플 (정밀 0.1mg) 을 50ml의 PTFE 크라이블에 넣습니다.5ml의 염화수산을 첨가하고 샘플을 초기 분해하기 위해 약 120 °C의 증기 모터에 있는 뜨거운 판에 샘플을 가열했습니다., 그리고 증발 후 제거하고 약 3m 남아있을 때까지 약간 냉각합니다. 8ml의 질산, 8ml의 염화수산 및 4ml의 염화수산을 추가합니다.덮고 약 160 °C에서 뜨거운 판에 3시간 동안 가열합니다.. 뚜?? 을 열고, 전기 난방판 온도 조절 180 °C에서 계속 난방, 그리고 종종 구슬을 흔들고. 두꺼운 흰색 연기로 열 때,검은 유기 탄소를 완전히 분해하기 위한 덮개. 크라이블 벽에 있는 검은 유기 물질이 사라진 후, 뚜?? 을 열고, 흰색 연기를 쫓아내고, 함유물이 점성이 될 때까지 증기합니다. 크라이블을 내려놓고 약간 차가워서 0을 더합니다.2mL의 질산으로 용해성 잔해를 해소합니다., 냉각 후 전체 양을 50ml 용량 플라스크로 옮기고 실험용 물의 적절한 양으로 크리글 뚜?? 과 내부 벽을 씻어냅니다.세척 용액은 50ml 용량 콜러에 포함되었습니다., 그리고 실험 물로 부피를 고정, 잘 흔들고, 그 다음 측정 하 게 남겨. 소화 된 용액에 불분열 입자가 있다면,필터링 및 원심화 또는 자연 강수량이 필요합니다.. (참고: 가열 시 많은 거품이 나오지 않도록하십시오. 그렇지 않으면 샘플 손실이 발생할 수 있습니다.)
1.3.2 크롬 샘플의 사전 처리
0.2g (정밀 0.0001g) 의 샘플을 50ml PTFE 크라이블에 넣습니다.10ml의 농축된 염화수산을 첨가하고 표본을 초기 분해하기 위해 50°C의 증기 뚜?? 에 있는 뜨거운 판에 샘플을 열었습니다.약 3ml까지 증발하면 농축된 질산 5ml, 수소화산 5ml를 첨가하고, 약 120~130°C에서 0.5~1h 동안 뜨거운 판에 덮고 가열하고, 뚜?? 을 열고,흰색 연기와 증기를 흐르지 않는 상태의 액체 분자 형태로 될 때까지 밀어냅니다. (열기 동안 관찰하십시오.)소화 조건에 따라 농축된 질산 3ml, 수소화산 3ml, 수소 과산화 1ml를 첨가하고 위의 소화 과정을 반복합니다.약간 추워요, 용해성 잔해를 해소하기 위해 0.2mL의 질산을 첨가하고, 모든 시험 용액을 50ml의 볼로미터 컬러로 옮기고, 110%의 암모늄 클로라이드 용액의 5ml을 첨가합니다.그리고 실험 물로 부피를 고정, 측정하도록 남겨집니다. (참고: 30%의 수소 과산화물의 총 양은 10ml를 초과해서는 안됩니다.)
2결과와 논의
납
검출 표본
납
타기 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
20.0L/min
스펙트럼 대역폭
0.4nm
파장
283.3nm
조명 방식
AA
램프 전류
5mA
납 표준 곡선 및 샘플 데이터의 기울기 농도 표 (mg/L)
농도 수준
1
2
3
4
5
6
표준 용액의 농도 (mg/L)
0.5
1.0
2.0
4.0
8.0
10
표준 용액 흡수량 (abs)
0.0073
0.0136
0.0290
0.0578
0.1112
0.1353
폐기물 樹脂 분말의 흡수율 (abs)
0.0024
폐기물 樹脂 분말의 농도 (mg/L)
0.0000
폐기물 樹脂 분말의 납 농도 (mg/kg)
검출되지 않았습니다.
납 표준 곡선
카드미움
검출 표본
카드미움
타워 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
20.0L/min
스펙트럼 대역폭
0.4nm
파장
2280.8nm
조명 방식
AA
램프 전류
3mA
카드미움 표준 곡선 및 샘플 데이터의 경사 농도 표 (mg/L)
농도 수준
1
2
3
4
5
표준 용액의 농도 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
표준 용액 흡수량 (abs)
0.0667
0.0124
0.1775
0.2280
0.2748
폐기물 樹脂 분말의 흡수율 (abs)
0.0057
폐기물 樹脂 분말의 농도 (mg/L)
0.0000
폐기물 樹脂 분말의 카드미엄 농도 (mg/kg)
검출되지 않았습니다.
카드미움 표준 곡선
크롬
검출 표본
크롬
타워 높이
10mm
아세틸렌 흐름 속도
30.6L/min
스펙트럼 대역폭
0.2nm
파장
357.9nm
조명 방식
AA
램프 전류
5mA
크롬 표준 곡선 및 샘플 데이터의 경사 농도 표 (mg/L)
농도 수준
1
2
3
4
5
표준 용액의 농도 (mg/L)
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
표준 용액 흡수량 (abs)
0.0175
0.0388
0.0588
0.0786
0.0994
폐기물 樹脂 분말의 흡수율 (abs)
0.0130
폐기물 樹脂 분말의 농도 (mg/L)
0.1519
폐기물 樹脂 분말의 크롬 농도 (mg/kg)
37.7
크롬 표준 곡선
3. 메모
3.1 실험에 사용된 질소산과 염소산은 강한 산화 및 부식 성질을 가지고 있으며, 염수산과 염수산은 강한 휘발성 및 부식 성질을 가지고 있습니다.보호 장비는 규정의 요구 사항에 따라 착용해야합니다., 그리고 용액 준비 및 샘플 사전 처리 프로세스
3.2 10%의 암모늄 클로라이드 용액은 시험의 일관성을 보장하기 위해 표준 용액과 샘플에 동시에 첨가되어야 합니다.
4결론
실험 결과, 납, 캐드미움, 크롬의 선형 상관 계수는 모두 0보다 크다.999납과 캐드미움은 폐기물 樹脂 분자에 검출되지 않았습니다. 크롬이 검출되었습니다. 방법은 정확하고 신뢰할 수 있습니다.민감하고 폐기물 樹脂 분말의 중금속을 탐지하는 데 사용할 수 있습니다..
고성능 액체 염색체 촬영 (HPLC) 으로 의약품 내의 살리드로시드 결정
요약
목적: 고성능 액체 염색체 촬영 (HPLC) 으로 의약품 내의 살리드로시드 결정
방법: C18 열, 4.6*250mm, 5μm
파장: 275nm
이동 단계 A: 물; 이동 단계 B: 메탄올
흐름 속도 1.0ml/min
온도: 30°C
주입 부피: 5μl
표준 곡선을 설정하고 외부 표준 방법을 통해 목표물의 함량을 계산했습니다.
키워드: HPLC, 자외선 탐지기, 허브, 살리드로사이드
1실험 방법
1.1 기기 구성
Wayeal LC3200 시리즈 HPLC
- 아니
이름
Qty
1
LC3200 시리즈 HPLC
1
2
P3200 바이너리 펌프
1
3
UV3200 탐지기
1
4
CT3200 기둥 오븐
1
5
AS3200 오토 샘플러
1
표 1 HPLC의 시스템 구성
1.2 시험 조건
열: C18, 5μm, 4.6*250mm
온도: 30°C
파장: 275nm
흐름 속도: 1.0ml/min
이동 단계: A: 물; B: 메탄올
주입 부피: 5μL
경사 상태:
T (분)
A 물 (%)
B 메탄올 (%)
0
95
5
15
90
10
35
85
15
36
95
5
50
95
5
1.3 기기, 반응제 및 소모품
반응 물질: 초순수, 메탄올 (GR)
표준: 살리드로시드 (99.7%)
보조 장치: 화학 균형; 용매 필터; 초음파 청소기
실험 재료: 필터막: 수분화 필터막 0.45μm
1.4 솔루션 준비
1.4.1 표준 용액: 적당한 양의 살리드로시드 표준을 용량 방울에 넣고 메탄올에 녹여서 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.016825mg/mL의 농도를 만들어냅니다.0673mg/mL, 0. 1346mg/mL, 0. 2692mg/mL, 0. 673mg/mL
1.4.2 표본 준비: 표본 1의 1.0022g를 부피용 구덩이에 넣고, 메탄올을 첨가하고 25mL까지 녹여. 표본 2의 1.0794g를 부피용 구덩이에 넣고, 메탄올을 첨가하고, 25mL까지 녹여.
2 결과와 토론
2.1 시스템 적합성
그림 1 살리드로시드 표준 염색체
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
후속 요인
이론적 번호판
1
살리드로사이드
36.262
812.469
31.885
1.035
45724
표 2 살리드로시드 표준의 염색체 매개 변수
분석: 살리드로시드의 시험 결과는 대칭 피크와 높은 이론 판 번호로 좋았습니다.
2.2 표준 곡선
그림 2 살리드로시드 표준 용액의 위층 크로마토그램
그림 3 살리드로사이드 표준 용액의 곡선 방정식 및 상관 계수
분석: 살리드로시드 표준 곡선의 선형 범위는 좋으며 r> 0입니다.999.
2.3 반복 가능성
그림 4 살리드로시드 표준의 반복성 염색체 (n=6)
아니
표본
저장 시간
피크 지역
1
0.2692mg/L 표준 용액
36.265
807.365
2
36.262
812.469
3
36.247
812.562
4
36.224
815.145
5
36.228
813.374
6
36.272
814.529
평균
36.250
812.574
RSD (%)
0.055
0.340
표 3 반복성 염색학적 매개 변수 표 Salidroside (n=6)
분석: 0. 2692 mg/ L 살리드로시드 6개의 주입은 좋은 재생성을 나타내고, 보유 시간의 RSD 값은 0. 055%이며, 피크 영역의 RSD 값은 0. 340%.
2.4 샘플 1
그림 5 샘플 1의 염색체
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
후속 요인
이론적 번호판
농도
1
살리드로사이드
36.201
185.337
7.335
1.038
47306
0.061933 mg/L
표 4 샘플 1의 염색체 매개 변수
분석: 샘플 1의 살리드로시드 함량은 0.061933 mg/ L로 표준 곡선 방정식으로 계산되었습니다.
2.5 표본 2
그림 6 샘플 2의 염색체
아니
화합물
저장 시간
피크 지역
최고 높이
후속 요인
이론적 번호판
농도
1
살리드로사이드
36.214
197.232
7.750
0.998
46217
0.065566
표 4 샘플 2의 염색체 매개 변수
분석: 샘플 2의 살리드로시드 함량은 0.065566mg/L이며, 표준 곡선 방정식에 따라 계산됩니다.
3결론
세리드로시드를 검출하기 위해 자외선 검출기를 갖춘 Wayeal LC3200 시리즈 고성능 액체 염색기관이 사용됩니다. 테스트 결과는 대칭 피크와 높은 이론 판 번호로 좋습니다.표준 곡선의 선형 범위는 좋습니다., r>0.999반복성은 좋고, 0. 2692 mg/ L의 6개의 살리드로시드 주사는 좋은 재생성을 가지고 있으며, 보유 시간의 RSD 값은 0. 055%이며, 피크 영역의 RSD 값은 0. 340%.샘플 1의 살리드로시드 함량은 0입니다.0.061933 mg/L이며, 샘플 2의 살리드로시드 함량은 0.065566 mg/L이며, 표준 곡선 방정식으로 계산됩니다.
구오 정즈한, 당 위원회의 장관과 중국 환경 보호 산업 협회의 의장은 연구와 유도를 위해 웨이에알을 방문했습니다
구오 정즈한, 당 위원회의 장관과 중국 환경 보호 산업 협회의 의장은 연구와 유도를 위해 웨이에알을 방문했습니다
7월 27일에, 당 위원회의 장관과 중국 환경 보호 산업 협회 (세피아)의 의장인 구오 정즈한과 그의 대표단은 기업의 현재 상황을 이해하고 수요와 제안을 듣기 위해 연구와 논의를 위해 웨이에알을 방문했습니다.
세미나에서, 웨이에알은 기업, 과학적 연구 업적과 미래 개발 계획의 개발을 보고했습니다. 국가적 14번째 5년 계획과 두배 탄소 타겟으로, 웨이에알은 활발히 나라와 기업의 필요에 응답하고, 공기 환경 감시, 수질 온라인 모니터링, 고정된 오염 자료 모니터링과 긴급 감시와 같은 다양한 시나리오에서 포괄적 해결방안과 더불어 디지털 정보 두배 탄소 통합 해결안, 좋은 미립자 물질 - 오존 시너지 제어 솔루션에 착수합니다.
교환 동안, 구오 정즈한 회장은 지난 20년간 독립적 R&D와 기술 혁신을 중시하고 "본래 의도와 교체 수입을 " 잊지 않는 것을 주장하기 위해 웨이에알의 R&D 힘과 과학적 연구 업적을 주장했고, 대단히 그것의 의지를 칭찬했습니다. 그는 또한 생태학적이고 환경적 보호 산업의 고품질 개발과 함께, 생태학적이고 환경적 감시와 감리 제도의 구축은 천천히 인간 방어에서 기술 방어로 변할 것이라고 말했습니다. 웨이에알이 세계의 첨단 기술을 목표삼고, 산업에서 뛰어난 역할을 하고, 과학적이고 기술 혁신을 고수하고 최고급 환경 감시 악기와 장비의 지방 분권에 대한 더 큰 기여를 할 것이기를 그는 희망합니다.
회의 뒤에, 장 Mu 씨, 웨이에알의 대표는 전시회장, R&D 연구실과 웨이에알의 생산 작업장을 방문하기 위해 구오 정즈한 대통령과 그의 당을 잡았습니다.