2024-09-19
가스 염색학으로 민트에서 멘톨 함량의 결정
이 논문에서는 크로마토그래픽 조건이 중국 약국 2020판을 참조하여 최적화되었습니다.멘톨 함량을 결정하기 위해 크로마토그래픽 컬럼 SK-WAX가 사용됩니다..
키워드: 가스 염색기, FID 탐지기, 민트, 멘톨
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 가스 염색체의 구성 목록
아니 | 모듈 | Qty |
1 | GC6000 가스 염색체 촬영 | 1 |
2 | FID6000 탐지기 | 1 |
3 | ASL6000 오토 샘플러 | 1 |
1.2 시험 조건
크로마토그래피 컬럼: SK-WAX, 30m*0.32mm*0.25μm
온도 프로그래밍: 기둥을 초기 온도 70°C에서 4분 동안 유지하고, 분당 1.5°C의 속도로 120°C까지 열고, 분당 3°C의 속도로 200°C까지 열고,그리고 마지막으로 230°C로 분당 30°C의 속도로 2분 동안 보관합니다.;
운반 가스: 고 순수 질소, 일정한 전류 모드
기둥 흐름 속도: 2mL/min
입수 온도: 200°C
탐지기 온도: 300°C
수소 흐름 속도: 35mL/min
공기 흐름 속도: 300mL/min
주입 부피: 1μL
주입 방법: 5: 1 분할 비율로 분할 흐름 주입.
1.3 반응제 및 실험물질
1.3.1 반응제
민트 샘플
멘톨 표준
에탄올, AR.
1.3.2 장비
바늘 필터
세 번째 재질
1.4 샘플 준비
1.4.1 참조 용액의 준비
적절한 양의 멘톨 컨트롤을 가지고, 정밀 무게를 가하고, 에탄올을 첨가하여 1mL당 0.2mg를 함유한 용액을 만든다.
1.4.2 시험 용액의 준비
2g의 제품 분말을 (세 번째 시트를 통해), 정밀 무게를 채우고, 막힌 V 모양의 병에 넣고, 50mL의 에탄올을 정밀 추가 한 후 단단히 막아줍니다.초음파 처리 (전력 250W), 주파수 33kHz) 를 30 분 동안 냉각하고 무게를 가집니다. 에탄올로 손실 된 무게를 보충하고, 잘 흔들고, 필터링하고 다음 필터레이트를 가져옵니다.
2 결과와 전달
2.1 참조 용액의 염색체
기준 용액을 채취하여 1의 시험 조건에 따라 분석합니다.2, 그 결과는 아래와 같습니다.
그림과 데이터에서 보이는 바와 같이 피크 모양은 대칭이며 다른 피크가 없으며 분리도 1보다 높습니다.5, 그것은 좋고 요구 사항을 충족했습니다.
화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 이론적 번호판 |
멘톨 | 18.262 | 564.820 | 48.485 | 56284 |
1번의 시험 조건에 따라 기준 용액을 7번 연속적으로 주입하고 검출합니다.2, 반복성 크로마토그램은 아래와 같이 표시됩니다. 시험 결과에 따르면, 기준 용액의 유지 시간 반복성은 0.021%이며 최고 영역 반복성은 0.47%입니다.그리고 테스트 반복성은 좋습니다..
2.2 시험 용액의 염색체
시험 용액을 채취하고 1번의 시험 조건에 따라 분석합니다.2, 그리고 아래와 같은 결과를 나타냅니다. 그림과 데이터에서 피크 모양은 대칭이며 다른 피크가 없으며 분리도 1보다 높습니다.5, 분리가 좋고 요구 사항을 충족합니다.
화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 이론적 번호판 |
멘톨 | 18.269 | 568.906 | 48.763 | 56738 |
1번의 시험 조건에 따라 기준 용액을 7번 연속적으로 주입하고 검출합니다.2, 반복성 크로마토그램은 아래와 같습니다. 시험 결과에 따르면 기준 용액의 유지 시간 반복성은 0.038%이며 최고 영역 반복성은 0.49%입니다.그리고 테스트 반복성은 좋습니다..
3결론
이 논문에서는 멘톨을 결정하기 위한 방법을 Wayeal 가스 염색기 GC6000에 의해 설정합니다. 결과는 크로마토그램에서 멘톨의 정상이 대칭적이라는 것을 보여주었습니다.7개의 주사 후의 유지 시간이 0보다 적습니다.0.5%, 피크 영역의 반복성은 0.5% 미만이며, 좋은 테스트 반복성을 보여주었습니다. 이론 판 번호는 10000보다 훨씬 높습니다.중국 약국 요건을 충족시키는이 제품은 건조한 제품에 따라 계산됩니다. 시험 샘플의 멘톨 함량은 0.50%이며, 약서에서 요구되는 0.20% 이하입니다.이 방법은 민트류의 멘톨 함량을 결정하는 데 기준이 될 수 있습니다..
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