2024-10-28
이온 염색법으로 하이드록시에틸 셀룰로오즈에서 아세트산 및 황산 이온의 결정
1실험 방법
1.1 시험 조건
기기: 전도성 탐지기와 함께 IC6200 시리즈의 이온 염색기
크로마토그래피 컬럼: NovaChrom HS-5A-P3 (4.0mm*250mm)
보호 기둥: NovaChrom HS-5AG (4.0mm*30mm)
에루엔트: 18mM KOH
기둥 온도: 30°C
흐름 속도: 1.0ml/min
주입 부피: 25μL
억제기: 아니온 억제기
1.2 실험용 물질
아세트산 표준: 1000mg/L
황산 이온 표준: 1000mg/L
하이드록시에틸 셀룰로오스 샘플
1.3 표준 작성
피펫 0. 1mL, 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL 에세트산 표준 용액 (1000 mg/ L), 0. 2mL, 0.5mL, 0. 8mL, 1.0mL, 1.5mL, 2.각각 100mL의 볼륨 콜라 세트에 0mL의 수 sulfate 이온 표준 용액 (1000 mg/L), 그리고 초순정 물로 부피를 고정, 그리고 잘 섞어.
1.4 샘플 준비
일정량의 하이드록시에틸 셀룰로오스를 100mL의 볼륨 콜러에 넣고 부피를 초순수로 고정하고, 샘플이 완전히 녹기 전까지는 1시간 동안 놓습니다.C18 열을 통해 희석, 필터막 및 테스트.
2검사 결과
2.1 선형 테스트
2.1.1 아세트산과 황산 이온에 대한 선형 시험
표준 곡선 시리즈의 농도는 표 1에 나타납니다. 1의 시험 조건에 따라 테스트합니다.1, 그리고 그림 1에서 보이는 표준 곡선의 다점 중복 염색체
표 1 농도 기울기표 표준 곡선
| 표 1 표준 곡선의 농도 경사 표 (mg/L) | ||||||
| 화합물 | 표준 곡선 1 | 표준 곡선 2 | 표준 곡선 3 | 표준 곡선 4 | 표준 곡선 5 | 표준 곡선 6 |
| 아세트산 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 |
| SO42- | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
그림 1 표준 곡선의 다점 중복 염색체
표 2 아세트산과 황산 이온의 선형 방정식
| - 아니 | 이온 | 선형 방정식 | 연동 계수 R |
| 1 | 아세트산 | y=6.20870x+353190 | 0.99957 |
| 2 | SO42- | y=15.38419x-882943 | 0.99967 |
2.2 샘플 반복성 검사
염색상 조건인 1.1의 경우, 6개의 연속적인 샘플 주입을 분석했으며, 염색체는 그림 2에 나타납니다.아세트산과 황산 이온 주위에는 다른 피크가 없으며 피크는 잘 분리되어 있습니다.그들의 반복성 데이터는 표 3에 나타납니다. 아세트산의 RSD 보유 시간은 0.046%이며 최고 영역 RSD는 0.293%입니다. 황산 이온의 RSD 보유 시간은 0.219%이며 최고 영역 RSD는 0.542%반복성이 좋네요
그림 2 6개의 주입의 중복 염색체
표 3 6개의 주입의 반복성 데이터
| 표본 | 저장 시간 | 피크 지역 | 표본 | 저장 시간 | 피크 지역 |
|
샘플에 있는 아세트산 |
4.431 | 54.35 |
SO42-표본 |
20.953 | 106.848 |
| 4.434 | 54.677 | 21.029 | 107.236 | ||
| 4.431 | 54.821 | 20.962 | 108.278 | ||
| 4.430 | 54.729 | 20.931 | 107.285 | ||
| 4.429 | 54.685 | 20.912 | 107.38 | ||
| 4.428 | 54.644 | 20.903 | 108.244 | ||
| 평균 | 4.431 | 54.651 | 평균 | 20.948 | 107.545 |
| RSD % | 0.046 | 0.293 | RSD % | 0.219 | 0.542 |
3결론
효소산과 황산 이온을 수산화 에틸 셀룰로오스에서 검출하기 위한 기존의 이온 염색체 검사 방법은 좋은 분리성과 안정적인 재생성을 보여주었습니다.아세트산 및 황산 이온의 결정에 대한 이온 염색체의 필요를 완전히 충족시키는.
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