2024-09-13
이온 염색법으로 첸피 샘플에서 이산화황의 결정
이온 크로마토그래피는 항상 중국 허브에서 이산화황을 검출하는 연구의 관심사였습니다. 간단한 조작, 높은 감수성, 넓은 선형 범위,의약품 내의 이산화황 잔류의 통제에 실질적인 가치가 있는.
이 실험에서는 증기 증류 방법과 이온 염색체를 사용하여 첸피의 이산화황 함량을 결정합니다.그리고 KOH 엘루언트이 방법은 조작이 간단하고 회복이 좋으며 민감도가 높으며 첸피에서 이산화황을 결정하기에 적합합니다.
키워드: 첸피, 이산화황, 이온 염색기
1실험
1.1 기기와 반응제
이온 염색: 전도성 검출기와 함께 IC6200 시리즈 이온 염색
오토 샘플러: AS2800
안이온 염색체 열: HS-5A-P2, 250MM x 4.6mm, 물 속의 황산 이온 ((1000mg/L)
30% H2오2용액
농축된 염화수산: 보장된 반응제
일회용 주사기 (2mL)
물 기반의 주사기 필터 (0.22μm)
"나 는 여호와 의 증인 이 되어서" 1/10000
실험용 물은 18.2 MΩ·cm (25 °C) 의 전도도를 가진 Wayeal 초순수 정화기로 준비됩니다.
1.2 근로조건
기둥 온도: 35°C
셀 온도: 40°C
엘루언트: 30Mm KOH 이소크라테스 엘루션
흐름 속도: 1.0 mL/min
압축 전류: 90mA
주입 부피: 25μL
1.3 증기 증류의 스케마
1.4 표본 전처리
적당한 양의 샘플 (정확 0.0001g) 을 병 A (두 목의 플라스크) 에 넣고, 분산이 균일하도록 흔들며 50mL의 이온화 된 물을 첨가합니다.그 다음 수증기 증류 플라스크 C에 연결20%의 3%의 수소 과산화물 용액이 B 병에 흡수되었습니다. 흡수 튜브의 하단 끝은 흡수 용액의 수준 아래로 삽입되었습니다.병 A의 벽을 따라 5mL의 염화수소를 첨가, 빨리 막아 닫고, 증류 시작,병 C를 끓여서 흡수 튜브 끝에서 약 2mL/min의 속도로 유출물이 흐르도록 증류 불을 조절합니다.용액의 전체 부피가 약 95mL (30~40분) 이 될 때까지 증류, 배기 파이프를 물로 씻고 용량 방울로 옮기고, 용량을 저울에 고정하고, 잘 흔들고,1시간 동안 놔두고, 0.22μm의 수분 필터막을 통해 필터링하고, 적절한 희석 시간을 선택하고, 기계에서 테스트하고 분석합니다.
2결과와 논의
2.1 선형성 시험
0.1mg/L, 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 3.0mg/L의 표준 작업 곡선이 각각 파이프로 전달되었습니다.그리고 당신은 1에 따라 표준 곡선의 다점 중복 염색체를 얻을 것입니다.2 작업 조건은 그림 1에서 표시된 것처럼, 선형 방정식은 표 1에서 표시된 것처럼, 그리고 이 염색상 조건에서 황산의 선형 상관 계수는 0보다 높습니다.999, 이것은 선형성이 좋습니다.
그림1 SO의 중복 염색체4표준 곡선
그림 2 SO의 표준 곡선4
표 1 표준 곡선의 선형 방정식
아니 | 이온 | 선형 방정식 | 연동 계수 R |
1 | 그래서42- | y=14.32737x-076329 | 0.99926 |
2.2 샘플 테스트
2.2.1 샘플 내용 검사
미리 처리 된 표본은 1.2 작업 조건에서 검출되었습니다. 표본 염색체 3 및 4 그림과 같이 염색체 피크는 대칭적입니다.잘 분리되어 다른 봉우리가 없습니다., 표 2에 표시된 샘플의 최종 이산화황 함량
그림 3. 샘플 1의 염색체
그림 4. 표본 2의 염색체
표 2 샘플 결과 분석
표본 | 무게 샘플/g | 이온 | 농도 ((mg/L) | SO2함유량 ((g/kg) |
비어있는 | / | SO42- | 0.272 | / |
표본 1 | 2.5551 | SO42- | 1.417 | 0.030 |
표본 2 | 2.2370 | SO42- | 0.920 | 0.019 |
2.2.2 샘플 반복성 검사
그림 4 샘플 1의 반복성 염색체
표 3 샘플 1의 반복성 결과
표본 | 무게 샘플/g | 유지 시간/분 | 피크 지역 | 농도 mg/L |
표본 1 | 2.5551 | 12.307 | 19.615 | 1.422 |
12.290 | 19.627 | 1.423 | ||
12.267 | 19.327 | 1.402 | ||
12.250 | 19.632 | 1.424 | ||
12.230 | 19.380 | 1.406 | ||
12.247 | 19.640 | 1.424 | ||
평균 가치 | 12.265 | 19.537 | 1.417 | |
RSD % | 0.235 | 0.732 | 0.705 |
3결론
이온 염색체 검출 방법은 전도성 검출기로 장착된 Wayeal IC6200 시리즈 이온 염색체를 사용하여 Chenpi 샘플에서 이산화황을 결정합니다.표본은 미리 처리되고 이온 염색체 열로 분리되어 외부 표준 방법으로 정량화되었습니다., 양적 및 양적으로 첸피에서 이산화황을 분석 할 수있었습니다. 방법은 간단하고 사용하기 쉽습니다. 좋은 재생 가능성과 민감성 및 정확성,첸피에서 이산화황을 결정하는 데 사용할 수 있습니다..
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