2024-09-14
이부프로펜 연장 방출 캡슐의 고성능 액체 염색체 검증
여기 제시된 분석 방법은2020년판 중화인민공화국의 약약서에서 이부프로펜 연장 분비 캡슐의 함량 결정에 관한 사항, DAD 검출기를 가진 Wayeal LC3200 시리즈 고성능 액체 염색기에서 수행되었습니다.
1기기 구성 및 실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 와일 HPLC의 구성 목록
| 아니 | 모듈형 | Qty |
| 1 | P3210Q 쿼터너리 펌프 | 1 |
| 2 | CT3210 기둥 오븐 | 1 |
| 3 | AS3210 자동 샘플러 | 1 |
| 4 | DAD3260 DAD | 1 |
| 5 | Nova Atom PC18 4.6*250mm, 5μm | 1 |
| 6 | 스마트랩 워크스테이션 | 1 |
1.2 실험 방법
1.2.1 반응물의 준비
| 아니 | 재해소 | 순수성 |
| 1 | 메탄올 | 염색체 촬영 순수 |
| 2 | 아세토니트릴 | 염색체 촬영 순수 |
| 3 | 나트륨 아세테트 | AR |
| 4 | 얼음 아세트산 | GR |
1.2.1.1 시험 용액: 부하차에 해당하는 내용물을 채취하고, 잘 섞고, 적절한 양 (약 0.1g의 이부프로펜에 해당하는 양) 을 200mL의 측정 컬러에 채취하고, 100mL의 메탄올을 첨가합니다.30분 동안 흔들고, 수분으로 용량을 희석하고 고정, 상어 잘, 필터레이션, 필터레이트를 제거합니다.
1.2.1.2 참조 용액: 이부프로펜의 25mg의 기준 샘플을 채취하고, 정확하게 무게를 긋고, 50mL의 측정 플라스크에 넣고, 25mL의 메탄올을 첨가하여 용해시키고, 희석하고 물로 부피를 고정합니다.잘 흔들고.
1.2.1.3 나트륨 아세테트 버퍼 용액: 6.13g의 나트륨 아세테트를 무게를 두고, 750mL의 물을 첨가하여 해소하고, pH를 2.5로 조절하여 빙산 아세트산을 사용한다.
1.2.2 염색체 촬영 조건
표 3 크로마토그래피 조건
| 크로마토그래피 | 노바 아톰 PC18, 4.6*250mm5μm | ||
| 이동 단계 | 암모늄 아세테트 버퍼 용액 | ||
| 유동률 | 1mL/min | ||
| 온도 | 35°C | 파장 | 263nm |
| 주입 부피 | 20μL | ||
그림 1 샘플 테스트 크로마토그램
표 4 테스트 샘플의 테스트 데이터
| 표본 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 이론적 패트 수 |
| 시험 샘플 | 이부프로펜 | 4.778 | 1204.748 | 223.865 | 18650 |
그림 2 참조 샘플의 염색체
표 5 테스트 데이터 참조 샘플
| 표본 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 이론적 패트 수 |
| 참조 표본 | 이부프로펜 | 4.781 | 1515.707 | 280.794 | 18541 |
크로마토그램과 표에서 테스트 샘플과 레퍼런스 샘플의 피크가 좋다는 것을 볼 수 있습니다. 목표 피크 주변에 다른 피크가 없습니다.그리고 이론적인 표지판 번호는 모두 약서에서 2500이 넘습니다., 실험 요구 사항을 충족 시켰습니다.
3.2 반복 가능성
그림 3 6 주입 반복성 검사 표본 염색체
표 6 시험 샘플의 주입 반복성 데이터
| 표본 | 아니 | 저장 시간 | 피크 지역 |
|
시험 샘플 |
1 | 4.778 | 1204.748 |
| 2 | 4.775 | 1205.853 | |
| 3 | 4.778 | 1206.482 | |
| 4 | 4.778 | 1206.091 | |
| 5 | 4.781 | 1208.216 | |
| 6 | 4.781 | 1209.01 | |
| RSD (%) | 0.053 | 0.131 |
그림 4 6 투여 반복성 기준 샘플 염색체
표 7 참조 샘플에 대한 주입 반복성 데이터
| 표본 | 아니 | 저장 시간 | 피크 지역 |
|
참조 표본 |
1 | 4.781 | 1515.707 |
| 2 | 4.781 | 1515.333 | |
| 3 | 4.781 | 1518.024 | |
| 4 | 4.781 | 1517.524 | |
| 5 | 4.778 | 1515.806 | |
| 6 | 4.778 | 1517.076 | |
| RSD (%) | 0.036 | 0.073 |
참고: 위의 표의 데이터에 따르면, 시험 샘플과 기준 샘플의 보유 시간의 RSD는 각각 0.053%와 0.036%, 피크 영역의 RSD는 각각 0.131% 및 0.073%.반복성 결과는 좋고 실험 요구 사항을 만족합니다..
3.3 감수성 검사
그림 5 2000번 분해된 시험 샘플의 염색체
표 8 2000번 희석된 시험 샘플에 대한 시험 데이터
| 표본 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 피크 지역 | 신호와 소음 비율 |
| 시험 표본 용해 2000번 | 이부프로펜 | 4.795 | 0.597 | 0.133 | 4.600 |
참고: 위의 표에 표시된 데이터에 따르면, 200번 희석된 시험 샘플의 최고 면적은 0.597이며 신호/음소 비율은 4입니다.6, 이는 좋은 시험 결과이며 실험 요구 사항을 충족합니다.
4. 메모
얼음 에세틱 산 은 강한 자극적 인 냄새 를 가지고 있기 때문 에 용액 을 증기 모자로 준비 하는 데 주의 를 기울이십시오.
5결론
여기 제시된 분석 방법은2020년판 중화인민공화국의 약약서에서 이부프로펜 연장 분비 캡슐의 함량 결정에 관한 사항, DAD 검출기로 Wayeal 고성능 액체 염색기 LC3200 시리즈에서 수행되었습니다. 실험 결과는 시스템 적응력 테스트의 피크 형태가 좋다는 것을 보여주었습니다.그리고 목표 피크 주변에는 다른 정상이 없습니다., 이론적 판 번호는 2500 이상이며 약국 요구 사항을 충족합니다. 보유 시간의 RSD는 0.053% 및 0.036%이며 정점 영역의 RSD는 0.131% 및 0.이부프로펜 검사 표본과 기준 표본의 073%반복성 결과는 좋습니다. 시험 물질의 2000 배 희석의 민감성 테스트 결과는 좋습니다. 위의 모든 결과는 약국 방법의 요구 사항을 충족합니다.
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