2024-09-05
고성능 액체 염색체 검사를 통해 식품의 설탕 알코올의 결정
1방법과 원칙
RID 탐지기로 고성능 액체 염색으로 결정되고 외부 표준 방법으로 정량화됩니다.
2기기 구성 및 실험 방법
2.1 기기 구성
- 아니 | 시스템 구성 | Qty |
1 | P3210B 쌍성 고압 경사 펌프 | 1 |
2 | CT3210 콜럼 오븐 | 1 |
3 | AS3210 자동 샘플러 | 1 |
4 | RI 탐지기 | 1 |
5 | 4.6*250mm 5μm 아미노 컬럼 | 1 |
6 | 스마트랩 워크스테이션 | 1 |
표1 구성 목록
2.2 실험 방법
2.2.1 반응제 및 표준의 준비
- 아니 | 재해소 | 순수성 |
1 | 아세토니트릴 | 염색학적으로 순수 |
2 | 4가지 종류의 감미료 혼합 표준 | 40g/l |
표 2 반응기 및 표준 목록
표준 곡선: 4개의 감미료의 혼합 표준 (40 mg/mL) 은 물로 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL의 농도로 희석되었습니다.0 mg/mL의 농도 작업 곡선 시리즈.
2.22 염색체 촬영 조건
크로마토그래피 열 | 아미노 컬럼, 4.6*250mm, 5μm | ||
이동 단계 | 아세토니트릴: 물=80:20 | ||
유동률 | 1mL/min | ||
온도 | 30°C | 세포 온도 | 40°C |
주입 부피 | 20μL |
표 3 크로마토그래피 조건
2.2.3 표본 전처리
비단백질 음료의 샘플은 200 mL 미만이 아니며 완전히 섞은 후 공기 밀폐 용기에 넣어야 합니다. 샘플의 10g를 50 mL 용량 콜러에 넣습니다.그리고 물로 50ml에 볼륨을 고정0,22μm 필터막을 통과 한 후 기계에서 감지됩니다.
3실험 결과
3.1 시스템 적합성
그림 1 6.0mg/mL의 염색체 감미료 혼합 표준
참고:그림에서 보이는 바와 같이 에리트리톨, 질리톨, 소르비톨, 몰티톨의 정상은 좋은 형태를 가지고 있으며, 실험 요구 사항을 충족시키는 목표 정상 주변에는 다른 정상이 없습니다.
3.2 선형성
그림 2 에리트리톨의 표준 곡선
그림 3식리톨의 표준 곡선
그림 4 소르비톨의 표준 곡선
그림 5 말토즈 표준 곡선
네 가지 감미료의 혼합 표준 곡선의 농도는 1.6 mg/mL, 2.4 mg/mL, 3.2 mg/mL, 4.0 mg/mL, 4.8 mg/mL 및 6.0 mg/mL입니다. 그림에서 보이는 것처럼,4개의 감미료의 표준 곡선의 선형 상관률은 0보다 높습니다..999, 실험 요구 사항을 충족 시켰습니다.
3.3 반복 가능성
그림 6 반복성 크로마토그램 6개의 주사 3,2mg/mL 감미료 혼합 표준
저장 시간 |
- 아니 |
에리트리톨 |
시리톨 |
소르비톨 |
말티톨 |
1 |
8.407 |
11.365 |
15.637 |
36.644 |
|
2 |
8.414 |
11.374 |
15.638 |
36.658 |
|
3 |
8.415 |
11.377 |
15.644 |
36.645 |
|
4 |
8.412 |
11.374 |
15.638 |
36.635 |
|
5 |
8.426 |
11.391 |
15.670 |
36.696 |
|
6 |
8.436 |
11.405 |
15.680 |
36.701 |
|
RSD (%) |
0.128 |
0.128 |
0.120 |
0.077 |
표 4 6 유지 시간 반복성 주입
피크 지역 |
- 아니 | 에리트리톨 | 시리톨 | 소르비톨 | 말티톨 |
1 | 228.976 | 239.243 | 234.601 | 224.837 | |
2 | 230.029 | 238.083 | 239.130 | 224.900 | |
3 | 224.656 | 237.784 | 236.914 | 222.373 | |
4 | 227.415 | 239.595 | 238.192 | 222.414 | |
5 | 227.455 | 240.591 | 238.963 | 223.679 | |
6 | 228.492 | 239.876 | 237.412 | 227.865 | |
RSD (%) | 0.809 | 0.450 | 0.705 | 0.913 |
표 5 6 피크 영역 반복성의 주입
참고: 표에서 알 수 있듯이 에리트리톨, 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 보유 시간은 0.128%, 0.128%, 0.120%, 0.077%, 유지 시간의 반복성은 0.2% 미만입니다.실험 요구사항을 만족시킨에리트리톨, 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 픽 영역 RSD는 0.809%, 0.450%, 0.705% 및 0.913%입니다. 픽 영역의 반복성은 1% 미만이었습니다.실험 요구사항을 만족시킨.
3.4 감지 한계
그림 7 1.6mg/mL 감미료 혼합 표준의 염색체
참고: 그림 7에서 알 수 있듯이, 감미료 혼합 표준인 1.6 mg/mL의 농도는 에리트리톨, 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 검출 한계값이 0이므로 세 배의 SNR를 계산합니다.01mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL 및 0.03 mg/mL, 실험 요구 사항을 충족합니다.
3.5 브랜드를 가진 비 단백질 음료
그림 8 2개의 주입으로 된 브랜드 음료의 염색체
표본 | 피크 지역 |
표본-1 | 209.594 |
표본-2 | 209.001 |
수학적 평균 값 | 209.298 |
표 6 2 브랜드 음료에 대한 주입
크로마토그램에서 알 수 있듯이, 에리트리톨은 브랜드 음료에서 검출되고 엑시리톨, 소르비톨 및 몰티톨은 검출되지 않습니다. 검사 결과는 성분 목록과 일치합니다.표의 데이터는 절대적인 차이는 0인 두 가지 테스트의 결과입니다.수학적 평균의.14%, 표준 요구 사항의 10% 미만입니다.
3.6 주의
이차 굴절 지수 탐지기가 용액의 밀도에 민감하기 때문에 실험을 할 때 이동 단계가 미리 혼합되도록 권장됩니다.
4 결론
이 문서에 소개된 분석 방법은 국가 표준 GB 5009.279-2016 (식품 내의 식리톨, 소르비톨, 몰티톨 및 에리트리톨의 결정) 을 참조합니다.RID 검출기를 갖춘 Wayeal LC3200 시리즈 고성능 액체 염색기실험 결과 에리트리톨, 엑실리톨, 소르비톨 및 몰티톨의 시스템 적응 테스트에서 정상은 좋으며 목표 정상 근처에는 다른 정상이 없습니다.유지시간의 RSD는 0입니다.0.128%, 0.128%, 0.120%, 그리고 0.077%, 모두 0.2% 미만입니다. 피크 영역의 RSD는 0.809%, 0.450%, 0.705%, 0.913%, 그리고 1% 미만입니다. SNR = 3 검출 한계, 그 다음 에리트리톨의 검출 한계,시리톨, 소르비톨 및 몰티톨은 각각 0.01 mg/mL, 0.012 mg/mL, 0.015 mg/mL 및 0.03 mg/mL입니다. 두 측정 사이의 절대적인 차이는 수학적 평균의 0.14%입니다.표준 요구 사항의 10% 미만위의 모든 데이터는 실험의 요구 사항을 만족시키는 결과를 보여줍니다.
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