2024-09-11
요약
목적: 고성능 액체 염색체 촬영 (HPLC) 으로 의약품 내의 살리드로시드 결정
방법: C18 열, 4.6*250mm, 5μm
파장: 275nm
이동 단계 A: 물; 이동 단계 B: 메탄올
흐름 속도 1.0ml/min
온도: 30°C
주입 부피: 5μl
표준 곡선을 설정하고 외부 표준 방법을 통해 목표물의 함량을 계산했습니다.
키워드: HPLC, 자외선 탐지기, 허브, 살리드로사이드
1실험 방법
1.1 기기 구성
Wayeal LC3200 시리즈 HPLC
| - 아니 | 이름 | Qty |
| 1 | LC3200 시리즈 HPLC | 1 |
| 2 | P3200 바이너리 펌프 | 1 |
| 3 | UV3200 탐지기 | 1 |
| 4 | CT3200 기둥 오븐 | 1 |
| 5 | AS3200 오토 샘플러 | 1 |
표 1 HPLC의 시스템 구성
1.2 시험 조건
열: C18, 5μm, 4.6*250mm
온도: 30°C
파장: 275nm
흐름 속도: 1.0ml/min
이동 단계: A: 물; B: 메탄올
주입 부피: 5μL
경사 상태:
| T (분) | A 물 (%) | B 메탄올 (%) |
| 0 | 95 | 5 |
| 15 | 90 | 10 |
| 35 | 85 | 15 |
| 36 | 95 | 5 |
| 50 | 95 | 5 |
1.3 기기, 반응제 및 소모품
반응 물질: 초순수, 메탄올 (GR)
표준: 살리드로시드 (99.7%)
보조 장치: 화학 균형; 용매 필터; 초음파 청소기
실험 재료: 필터막: 수분화 필터막 0.45μm
1.4 솔루션 준비
1.4.1 표준 용액: 적당한 양의 살리드로시드 표준을 용량 방울에 넣고 메탄올에 녹여서 0.0084125mg/mL, 0.016825mg/mL, 0.03365mg/mL, 0.016825mg/mL의 농도를 만들어냅니다.0673mg/mL, 0. 1346mg/mL, 0. 2692mg/mL, 0. 673mg/mL
1.4.2 표본 준비: 표본 1의 1.0022g를 부피용 구덩이에 넣고, 메탄올을 첨가하고 25mL까지 녹여. 표본 2의 1.0794g를 부피용 구덩이에 넣고, 메탄올을 첨가하고, 25mL까지 녹여.
2 결과와 토론
2.1 시스템 적합성
그림 1 살리드로시드 표준 염색체
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 후속 요인 | 이론적 번호판 |
| 1 | 살리드로사이드 | 36.262 | 812.469 | 31.885 | 1.035 | 45724 |
표 2 살리드로시드 표준의 염색체 매개 변수
분석: 살리드로시드의 시험 결과는 대칭 피크와 높은 이론 판 번호로 좋았습니다.
2.2 표준 곡선
그림 2 살리드로시드 표준 용액의 위층 크로마토그램
그림 3 살리드로사이드 표준 용액의 곡선 방정식 및 상관 계수
분석: 살리드로시드 표준 곡선의 선형 범위는 좋으며 r> 0입니다.999.
2.3 반복 가능성
그림 4 살리드로시드 표준의 반복성 염색체 (n=6)
| 아니 | 표본 | 저장 시간 | 피크 지역 |
| 1 | 0.2692mg/L 표준 용액 | 36.265 | 807.365 |
| 2 | 36.262 | 812.469 | |
| 3 | 36.247 | 812.562 | |
| 4 | 36.224 | 815.145 | |
| 5 | 36.228 | 813.374 | |
| 6 | 36.272 | 814.529 | |
| 평균 | 36.250 | 812.574 | |
| RSD (%) | 0.055 | 0.340 |
표 3 반복성 염색학적 매개 변수 표 Salidroside (n=6)
분석: 0. 2692 mg/ L 살리드로시드 6개의 주입은 좋은 재생성을 나타내고, 보유 시간의 RSD 값은 0. 055%이며, 피크 영역의 RSD 값은 0. 340%.
2.4 샘플 1
그림 5 샘플 1의 염색체
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 후속 요인 | 이론적 번호판 | 농도 |
| 1 | 살리드로사이드 | 36.201 | 185.337 | 7.335 | 1.038 | 47306 | 0.061933 mg/L |
표 4 샘플 1의 염색체 매개 변수
분석: 샘플 1의 살리드로시드 함량은 0.061933 mg/ L로 표준 곡선 방정식으로 계산되었습니다.
2.5 표본 2
그림 6 샘플 2의 염색체
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 최고 높이 | 후속 요인 | 이론적 번호판 | 농도 |
| 1 | 살리드로사이드 | 36.214 | 197.232 | 7.750 | 0.998 | 46217 | 0.065566 |
표 4 샘플 2의 염색체 매개 변수
분석: 샘플 2의 살리드로시드 함량은 0.065566mg/L이며, 표준 곡선 방정식에 따라 계산됩니다.
3결론
세리드로시드를 검출하기 위해 자외선 검출기를 갖춘 Wayeal LC3200 시리즈 고성능 액체 염색기관이 사용됩니다. 테스트 결과는 대칭 피크와 높은 이론 판 번호로 좋습니다.표준 곡선의 선형 범위는 좋습니다., r>0.999반복성은 좋고, 0. 2692 mg/ L의 6개의 살리드로시드 주사는 좋은 재생성을 가지고 있으며, 보유 시간의 RSD 값은 0. 055%이며, 피크 영역의 RSD 값은 0. 340%.샘플 1의 살리드로시드 함량은 0입니다.0.061933 mg/L이며, 샘플 2의 살리드로시드 함량은 0.065566 mg/L이며, 표준 곡선 방정식으로 계산됩니다.
문의사항을 직접 저희에게 보내세요
