2024-09-27
젤 퍼메이션 크로마토그래피로 폴리에틸렌 글리콜의 결정
1소개
목적: 고성능 젤 침투 염색체 (GPC) 방법을 통해 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 의 분자량 및 분포를 결정합니다.
방법:
Xtimate SEC-120, 5 μm, 7.8x300 mm 젤 침투 크로마토그래피 열
이차 굴절 지수 탐지기 (RID)
이동 단계: 초순수
흐름 속도: 1.0ml/min
기둥 온도: 35 °C
주입 부피: 10μl
캘리브레이션 곡선을 설정하고 각 샘플의 분자량과 분포 결과를 GPC 소프트웨어로 계산합니다.
결과: PEG의 선형성은 분자 무게가 400-20000 범위에서 좋은 것입니다. 실험의 재생 가능성은 좋은 것입니다. PEG6000의 6 개의 연속 주입으로,유지 시간의 RSD 값은 0입니다..105%이고, RSD 값은 0.335%입니다.
결론: 고성능 젤 퍼메이션 크로마토그래피 (High Performance Gel Permeation Chromatography, GPC) 는 PEG의 분자량 및 분포를 결정하는 신뢰할 수 있는 방법이다.이는 폴리머 화합물의 다분산성 특성을 평가하는 데 사용되는 경우 정확하고 높은 재생 가능성의 장점을 가지고 있습니다..
키워드: HPLC, GPC, RID, 폴리머, 폴리에틸렌 글리콜
2실험 방법
2.1 기기 구성
표 1 고성능 액체 염색기 구성 목록
| 아니 | 모듈형 | Qty |
| 1 | 고성능 액체 염색체 LC3200 시리즈 | 1 |
| 2 | PB3200 바이너리 펌프 | 1 |
| 3 | RID3300 | 1 |
| 4 | CT3200 기둥 오븐 | 1 |
| 5 | AS3200 오토 샘플러 | 1 |
2.2 시험 조건
크로마토그래피 컬럼: Xtimate SEC-120,5μm,7.8x300mm
기둥 온도: 35°C
탐지기: RID
흐름 속도: 1.0mL/min
이동 단계: 물
주입 부피: 10μL
2.3 기기/반응 물질 및 소모품
반응제:
초순수
표준: PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000, PEG20000
보조 장비
분석 평형
용매 추출 장치
초음파 청소기
실험 자료
필터막: 수분 필터막 0.45μm
2.4 PEG 표준의 작성
PEG400, PEG2000, PEG6000, PEG10000 및 PEG20000 표준의 pipette 0.20g 각각, 10mL의 물을 첨가하여 녹이고, 잘 섞고, 시험하고자 하는 20mg/mL 샘플의 농도를 준비합니다.
3결과와 논의
3.1 다른 분자량 기준
그림 1 PEG400의 염색체
표 1 PEG400의 염색학적 매개 변수
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 제 1호 | 후속 요인 |
| 1 | PEG400 | 10.315 | 501.732 | 2346 | 1.185 |
표 2 PEG2000의 염색학적 매개 변수
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 이론적 번호판 | 후속 요인 |
| 1 | PEG2000 | 8.659 | 499.892 | 1926 | 1.230 |
그림 3 PEG6000의 염색체
표 3 PEG6000의 염색학적 매개 변수
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 이론적 번호판 | 후속 요인 |
| 1 | PEG6000 | 7.215 | 499.482 | 1.171 |
그림 4 PEG10000의 염색체
표 4 PEG10000의 염색학적 매개 변수
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 이론적 번호판 | 후속 요인 |
| 1 | PEG10000 | 6.612 | 483.657 | 2550 | 1.265 |
그림 5 PEG20000의 염색체
표 5 PEG20000의 염색학적 매개 변수
| 아니 | 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 | 이론적 번호판 | 후속 요인 |
| 1 | PEG20000 | 6.081 | 497.803 | 1103 | 1.799 |
그림 6 서로 다른 분자 무게의 중복 염색체
참고: 위의 데이터는 PEG20000의 유지 시간이 6.081분이고 PEG400은 10.315분이며, 더 큰 분자가 먼저 유출되고 더 작은 분자가 나중에 유출된다는 것을 보여줍니다.
3.2 반복 가능성
그림 7 PEG6000의 반복성 중복 염색체 (n=6)
표 7 PEG6000의 반복성 크로마토그래픽 매개 변수 (n=6)
| 아니 | 표본 | 저장 시간 | 피크 지역 |
| 1 | 6000 | 7.233 | 498.821 |
| 2 | 6000 | 7.234 | 503.367 |
| 3 | 6000 | 7.225 | 499.891 |
| 4 | 6000 | 7.221 | 499.560 |
| 5 | 6000 | 7.219 | 501.374 |
| 6 | 6000 | 7.215 | 499.482 |
| 평균 | - | 7.225 | 500.416 |
| RSD (%) | - | 0.105 | 0.335 |
참고: 반복성이 좋습니다. 보유 시간의 RSD는 0. 105%이며, 피크 영역의 RSD는 PEG6000 6개의 주사에 0. 335%입니다.
3.3 표준 곡선
그림 8 표준 곡선 각기 다른 분자 무게의 염색체
표 8 표준 곡선 각기 다른 분자 무게의 염색학적 매개 변수
참고: 각 샘플의 분자량 및 분포 결과는 GPC 소프트웨어로 계산됩니다. PEG의 분자 무게의 선형성은 400에서 20 사이로 좋습니다.000, 그리고 선형 상관률은 0입니다.999.
4결론
이 폴리에틸렌 글리콜 (PEG) 검사는 LC3200 시리즈의 초능력 액체 크로마토그래프와 미분 굴절 지수 검출기를 사용하여 젤 크로마토그래피로 수행됩니다.PEG20000의 보유 시간은 6입니다.0.081분, 그리고 PEG400는 10.315분, 더 큰 분자는 먼저 유출되고 더 작은 분자는 나중에 유출된다. 반복성은 좋다. 보유 시간의 RSD는 0.105%이고, 피크 영역의 RSD는 0입니다PEG6000 6개의 주입을 위해 0.335%입니다. PEG 분자 무게의 선형성은 400에서 20 사이의 범위에서 좋습니다.000, 그리고 선형 상관률은 0입니다.9999고성능 젤 퍼메이션 크로마토그래피 (GPC) 는 PEG의 분자량 및 분포를 결정하는 신뢰할 수있는 방법입니다.이는 폴리머 화합물의 폴리 디스퍼시티 특성을 평가하는 데 사용되는 경우 정확하고 재생 가능한 결과를 제공하는 장점이 있습니다..
참고: 표본은 12시간 이상 방온에 보관하고 부드럽게 섞어야 하며, 초음파를 사용하지 않거나 분해를 가속화하기 위해 강력하게 흔들지 않아야 합니다.
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