2024-10-22
원자 흡수 분광 촬영으로 백포에 납 함량을 결정
본 논문에서는 원자 흡수 분광학으로 백포에 납 원소 함량을 결정하는 분석 방법을 개발하였다.납은 1의 농도 범위에서 좋은 선형성을 보여주었습니다..0-40μg/L, 선형 상관률이 0보다 크다.9993개의 주입에 대한 RSD 범위는 1.5% 이내입니다. 샘플 스피킹 회복은 95.4%입니다. 이 방법은 흰 포도주에서 납의 결정에 정확하고 신뢰할 수 있으며 민감합니다.
키워드: 원자 흡수, 자동 샘플러, 백포, 납
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 원자 흡수 분광대의 구성 목록
- 아니 | 모듈형 | Qty |
1 | 원자 흡수 분광광기 AA2310 | 1 |
2 | 그래피트 오븐 전력 | 1 |
3 | 오토 샘플러 | 1 |
4 | 냉각용 물 순환기 | 1 |
5 | 고순도 아르곤 | 1 |
1.2 시험 조건
파장: 283.3nm
스펙트럼 대역폭: 0.4nm
전류: 5mA
발화: AA-BG
주입 부피: 20μL
온도 프로그램
- 아니 | 온도 (°C) | 시간 (시간) | 가열 방법 | 감수성 | 가스 | 가스 회로 |
1 | 100 | 10 | 램프 | 낮은 | 아그론 | 0.2 |
2 | 130 | 20 | 램프 | 낮은 | 아그론 | 0.2 |
3 | 400 | 15 | 램프 | 낮은 | 아그론 | 1.0 |
4 | 400 | 10 | 램프 | 낮은 | 아그론 | 1.0 |
5 | 400 | 3 | 램프 | 낮은 | 아그론 | 0.0 |
6 | 1900 | 3 | STEP | 낮은 | 아그론 | 0.0 |
7 | 2100 | 2 | STEP | 낮은 | 아그론 | 1.0 |
1.3 반응제 및 실험물질
1.3.1 질산 용액 (1+99): 10mL의 질산을 가져다가 천천히 990mL의 물에 넣고 잘 섞는다.
1.3.2 질산 용액 (1+9): 50mL의 질산을 가져다가 천천히 450mL의 물에 넣고 잘 섞는다.
1.3.3 납 표준 용액: 1000mg/L
1.3.4 1만개의 분석 방정식 중 하나
1.3.5 디지털 디스플레이 전기 핫 플레이트
1.3.6 일정한 온도의 건조 오븐
1.4 샘플 준비
1.4.1 납 표준 중간 용액
0.1mL를 100mL 용량 콜러에 피펫으로 넣고, 1%의 질산으로 부피를 고정하고, 잘 흔들고, 1mg/L의 납 표준 중간 용액 농도를 준비합니다.냉장고에서 0°C ~ 4°C 보관사용 전에 1%의 질산으로 희석합니다.
1.4.2 납 표준 작업 솔루션
납 표준 중간 용액 400μL를 10mL 용량 콜라에 피펫으로 넣고 납 표준 용액의 40μg/L 농도를 준비한 1% 질산으로 부피를 고정합니다.사용 할 때 준비.
1.5 샘플 사전 처리
젖은 소화
액체 표본의 5.0mL를 폴리테트라플루오로에틸렌 크라이블에서 채취합니다. 에탄올을 포함하는 표본은 에탄올을 제거하기 위해 120°C의 낮은 온도에서 뜨거운 판에 가열됩니다.10mL의 질산과 0.5mL의 페크로리크산, 덮고 디지털 뜨거운 판에 녹여. (반응 조건: 120 °C/0.5 h~1 h; 최대 180 °C/2 h~4 h, 최대 200 °C~220 °C)뚜?? 을 열고 흰색 연기가 방출되고 소화 용액이 무색하고 투명해질 때까지 소화합니다., 산을 거의 건조하게 운전하고, 녹는 것을 멈추고, 냉각하고, 물로 25 ml까지 희석하고, 잘 섞고, 예비했습니다. 반응 물질 빈 테스트도 수행되었습니다.
2결과와 논의
2.1 표준 곡선
주입 및 분석을 위해 40μg/L 납 표준 작업 용액을 취하고, 1.2의 시험 조건에 따라 자동 샘플러는 자동 희석을 선택합니다.수평 좌표로 농도를, 수직 좌표로 흡수량을, 그리고 외부 표준 방법을 사용하여 작업 곡선을 설정합니다. 결과는 그림 1에서 나타납니다. 1.0-40μg/L의 농도 범위에서 납의 곡선 방정식은 y = 0.008348 * x + 0입니다.063430 R 값은 0입니다.9995, 좋은 선형성을 가지고 실험 요구 사항을 충족합니다.
그림 1 납 표준 곡선
2.2 표준 샘플의 RSD
표준의 3 번 반복 주입의 RSD 값은 1.5% 이내이며 기기의 안정성은 실험 표준에 따라합니다.
그림 2 3번의 반복 주입으로 표준 32μg/L의 중복 염색체
표 2 3번의 반복 주입으로 표준 32μg/L의 흡수량 데이터
표준 제5항 | 흡수량 | 배경 흡수 | RSD (%) |
32μg/L |
0.3779 | 0.0051 |
0.65 |
0.3762 | 0.0040 | ||
0.3731 | 0.0044 |
2.3 샘플 스피킹 비율
소화 표본과 표본 비공식 및 첨가 표본은 1의 시험 조건에 따라 주입되고 분석됩니다.2, 샘플 크로마토그램은 그림 3에 표시되고 스파이크 샘플 크로마토그램은 그림 4에 표시됩니다.데이터에 따르면 표본이 검출되지 않았으며 스피크 된 표본의 회복량은 950.4% 실험 요구사항을 충족합니다.
그림 3 표본 염색체
그림 4 표본 염색체
3결론
1.0-40μg/L의 농도 범위에서 납의 곡선 방정식은 y=0.008348*x+0.063430이며 R 값은 0입니다.9995실험 요구 사항에 따라 선형성이 좋았습니다. 세 번의 반복 주입에 대한 RSD 범위는 1. 5% 내로 나타났습니다. 샘플 스파이크 회복은 95. 4%였습니다.그 방법은 정확합니다., 흰색 와인의 납 함량을 결정하기 위해 신뢰할 수 있고 민감합니다.
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