2024-09-11
이온 염색법으로 와인에 있는 6개의 일반적인 카티온의 결정
이 시험에서는 이온 염색기계를 사용하여 와인의 6개의 카티온을 검사합니다. 방법은 간단하고 선형성이 좋고 안정적인 반복성이 있으며 테스트 요구 사항을 완전히 충족시킵니다.
1실험
1.1 주요 기기와 반응제
이온 염색기: 전도성 검출기, 카티온 억제기, 자동 샘플러 AS3110 시리즈와 함께 IC6600 시리즈.
크로마토그래피 컬럼: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
경비대: MS-5CG, 4*30mm
리+표준 용액 (1000mg/L)
네+표준 용액 (1000mg/L)
NH4+표준 용액 (1000mg/L)
K+표준 용액 (1000mg/L)
Mg2+표준 용액 (1000mg/L)
CA2+표준 용액 (1000mg/L)
일회용 주사기 (2mL)
수분성 미세 포러스 필터막 (0.45μm)
전처리 열: RP 열
백포
노란 와인
와인
1.2 용액 준비
1.2.1 혼합 표준 용액
리의 0. 1mL 피펫+표준 용액 (1000mg/L) 을 100mL 용량 플라스크에 넣고, 수분으로 용량을 희석하고 고정하고, 잘 섞고, Li로 준비합니다.+1.0 mg/L의 표준 용액 NH 10mL의 파이펫4+표준 용액 (1000mg/L), Ca 10mL2+표준 용액 (1000mg/L), Mg 10mL2+한 100mL 용량 콜라에 표준 용액 (1000mg/L), 수분으로 용량을 희석하고 고정, 잘 섞어; 100mg/L의 NH을 포함하는 표준 용액을 준비4+, 100mg/L Mg2+, 및 Ca 100mg/L2+혼합 표준 용액
1.2.2 표준 작업 솔루션
피페트 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL, 10mL, 20mL 리+표준 용액 (1.0mg/ L), 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 4mL, 10mL NH4+, Mg2+, 그리고 Ca2+혼합 표준 용액 (100mg/ L), 각각 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 0.8mL, 1mL, 1.5mL, 2.0mL의 Na2+표준 용액 (1000mg/L), K+표준 용액 (1000mg/L) 0.01mL, 0.05mL, 0.1mL, 0.2mL, 0.5mL, 1mL, 2mL, 5mL. 100mL 용량 콜라 세트에 넣고, 희석하고 물로 부피를 고정하고, 잘 섞습니다.그리고 혼합 표준 시리즈의 8개의 다른 농도로 준비, 질량 농도의 표준 시리즈는 표 1에 표시됩니다.
표 1 농도 기울기표 표준 곡선
| 표준 곡선의 농도 경사 표 | ||||||||
| 화합물 | 표준 1 | 표준 2 | 표준 3 | 표준 4 | 표준 5 | 표준 6 | 표준 7 | 표준 8 |
| 리+ | 0.001 | 0.002 | 0.005 | 0.01 | 0.02 | 0.05 | 0.1 | 0.2 |
| 네+ | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 8 | 10 | 15 | 20 |
| NH4+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| K+ | 0.1 | 0.5 | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 | 40 |
| Mg2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
| CA2+ | 0.05 | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 4 | 10 | 20 |
1.3 기기 작동 조건
크로마토그래피 컬럼: MS-5C-P2, 4.6*250mm, 5μm
경비대: MS-5CG, 4*30mm
온도: 40°C
전도성 세포 온도
에루엔트: 22mM MSA
흐름 속도: 1.0mL/min
압축 전류: 66mA
주입 부피: 25μL
1.4 표본 전처리
일회용 주사기를 사용하여 샘플을 흡수하고 사전 처리 카트리지 RP 기둥과 0.45μm 수분 필터레이션 막을 통과하여 샘플의 유기 물질을 제거합니다.그리고 0표본에서 입자를 제거하기 위한.45μm 수분 필터레이션 막.
2결과와 논의
2.1 분리 확인
혼합 표준 용액의 1.3 작업 조건에서, 9개의 카티온의 표준 염색체들은 그림 1에 표시되고, 시험 결과는 표 2에 표시됩니다.9개의 카티온의 피크 모양은 대칭입니다., 그리고 구성 요소의 분리도 좋습니다.
그림 1 9 이온 혼합 표준 염색체
| 화합물 | 저장 시간 | 피크 지역 |
농도 (mg/L) |
분리 | SNR |
| 리+ | 5.187 | 37.931 | 0.5 | 4.706 | 13499.755 |
| 네+ | 6.230 | 45.849 | 2.0 | 2.607 | 14459.840 |
| NH4+ | 6.937 | 57.247 | 2.5 | 2.879 | 13938.415 |
| 메틸라민 | 7.807 | 77.165 | 10 | 3.487 | 19271.353 |
| K+ | 8.917 | 69.240 | 5.0 | 2.122 | 15502.730 |
| 디메틸라민 | 9.680 | 60.338 | 10 | 6.530 | 11867.878 |
| 트리메틸라민 | 12.990 | 92.716 | 20 | 9.382 | 10502.103 |
| Mg2+ | 20.733 | 103.154 | 2.5 | 5.505 | 7213.676 |
| CA2+ | 27.818 | 121.626 | 5.0 | 제1항 | 5695.913 |
표 2 9 이온 혼합 표준의 시험 결과
2.2 표준 곡선 선형성의 검증
1에서 준비된 표준 곡선 시리즈의 작업 솔루션2.2는 시스템에 주입되어 1의 작업 조건에 따라 분석되었습니다.3, 그리고 표준 곡선의 선형성은 아래 표 3에서 보여진 것처럼 좋은 선형성을 얻었습니다.
표 3 표준 곡선의 선형성
| 화합물 | 곡선 방정식 | 연동 계수 R |
| 리+ | y=72.29391x-008781 | 0.99986 |
| Na+ | y=19.99226x+047697 | 0.99994 |
| NH4+ | y=0.25375x2+16.16416x+142735 | 0.99999 |
| K+ | y=13.36620x-031093 | 0.99999 |
| Mg2+ | y=37.96758x-236348 | 0.99996 |
| Ca2+ | y=23.39661x-1.85857 | 0.99986 |
2.3 샘플 테스트
흰색 와인, 노란색 와인 및 와인의 샘플은 1.4 샘플 사전 처리 방법에 따라 테스트되며, 테스트 스펙트럼은 그림 3, 그림 4 및 그림 5에 표시됩니다.그리고 데이터는 아래 표 4에 표시됩니다..
그림 3 6번의 반복 주입으로 된 흰 포도주 염색체
그림 4 6 반복 투여 와인의 염색체 20 번 희석
그림 5 6 반복 주입 노란 와인의 염색체 20 번 희석
표 4 테스트 데이터
| 표본 | 리+(mg/L) | 네+(mg/L) | NH4+(mg/L) | K+(mg/L) | Mg2+(mg/L) | Ca2+ ((mg/L) |
| 백포 | 0.0019 | 2.44 | 0.576 | 0.128 | 0.191 | 0.627 |
| 노란 와인 | 0.0108 | 32.123 | 150.703 | 281.49 | 74.55 | 114.137 |
| 와인 | 0.0097 | 43.727 | 11.314 | 694.748 | 51.575 | 47.377 |
참고: 6개의 카티온의 유지 시간 및 피크 영역의 상대 표준편차 (RSD) 는 각각 0.014%에서 0.063% 및 0.223%에서 1.415%로 나타났습니다.84의 범위에서 발생했습니다.0.5%~108%
3결론
와인의 6개의 카티온을 결정하기 위한 이온 염색체는 좋은 분리, 좋은 선형성, 안정적인 반복성 및 높은 감도를 나타냅니다.그것은 와인 내의 여섯 개의 카티온의 테스트에 대한 요구 사항을 완전히 충족 할 수 있습니다..
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