2025-08-04
식품 첨가물 아반탐 분석
본 실험은 UV 검출기가 장착된 Wayeal의 LC3200 시리즈 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC) 시스템을 사용하여 "GB 1886.377-2024 국가 식품 안전 표준 - 식품 첨가물 아반탐"을 참조하여 수행되었습니다. 실험 결과는 벤조산과 아반탐 모두 우수한 시스템 적합성을 보여주었으며, 피크 모양이 양호했습니다. 표적 피크 주변에 다른 피크가 없었으며, 높은 이론 단수는 모든 테스트 요구 사항을 충족함을 확인했습니다. 선형 상관 계수는 0.999를 초과했습니다. 실험은 우수한 재현성을 보였으며, 벤조산의 유지 시간 상대 표준 편차(RSD)는 0.027%, 아반탐은 0.049%였으며, 피크 면적 RSD는 각각 0.184%와 0.133%였습니다. 이론적 검출 한계는 벤조산 0.066mg/L, 아반탐 0.113mg/L입니다. 샘플 테스트에서 표적 분석물은 검출되지 않았습니다. 모든 분석 데이터는 약전 방법론에 명시된 기기 성능 요구 사항을 충족했습니다.
키워드: 아반탐, 고성능 액체 크로마토그래피, UV 검출기.
1. 실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 HPLC 시스템 구성 목록
No. | 모듈 | 수량 |
1 | LC3200 HPLC | 1 |
2 | P3210B 바이너리 펌프 | 1 |
3 | UV3210 UV 검출기 | 1 |
4 | CT3400 컬럼 오븐 | 1 |
5 | AS3210 자동 시료 주입기 | 1 |
1.2 실험 재료 및 보조 장비
아세토니트릴: 크로마토그래피 등급
벤조산 표준품
아반탐 표준품
1.3 테스트 조건
표 2 HPLC 분석 조건
크로마토그래피 컬럼 | Nova Atom SC18 4.6*250mm 5μm |
유속 | 1mL/min |
컬럼 온도 | 40°C |
파장 | 280nm |
주입량 | 20μL |
1.4 용액 제조
1.4.1 내부 표준 용액
벤조산 40mg을 정확하게 칭량하여 물-아세토니트릴 혼합 용매에 녹여 정확하게 50mL로 희석합니다.
1.4.2 표준 용액
아반탐 40mg을 정확하게 칭량하여 물-아세토니트릴 혼합 용매에 녹여 정확하게 50mL로 희석하여 0.8mg/mL 표준 원액을 제조합니다. 표준 원액 8mL, 9mL, 10mL, 11mL, 12mL를 각각 5개의 부피 플라스크에 정확하게 피펫으로 취합니다. 각 플라스크에 내부 표준 용액 5mL를 넣은 다음 물-아세토니트릴 혼합 용매로 50mL로 희석하여 검량선 작성을 위해 0.128mg/mL, 0.144mg/mL, 0.160mg/mL, 0.176mg/mL, 0.192mg/mL 농도의 표준 작업 용액을 제조합니다.
1.4.3 샘플 제조
시험 샘플 40mg을 정확하게 칭량하여 물-아세토니트릴 혼합 용매에 녹여 정확하게 50mL로 희석합니다. 제조된 용액 10mL를 부피 플라스크에 피펫으로 취하여 내부 표준 용액 5mL를 넣고 물-아세토니트릴 혼합 용매로 50mL로 희석합니다. 용액을 멤브레인 필터로 여과하여 테스트합니다.
2. 결과 및 고찰
2.1 시스템 적합성
그림 1 시스템 적합성 테스트 크로마토그램
표 3 시스템 적합성 테스트 데이터
화합물 | 유지 시간 (분) | 피크 면적 (mAU*s) | 이론 단수 | 분리 | 테일링 팩터 |
벤조산 | 11.035 | 592.922 | 21783 | 17.537 | 1.109 |
아반탐 | 18.243 | 1422.041 | 19473 | n.a. | 1.145 |
참고: 위의 표에서와 같이 시스템 적합성 테스트는 벤조산과 아반탐 모두 우수한 피크 모양을 보였으며, 테일링 팩터는 1.2 미만이었습니다. 분해능은 1.5를 초과했으며, 높은 이론 단수는 분석 방법 요구 사항을 완전히 충족했습니다.
2.2 검량선 테스트
그림 2 아반탐 검량선 테스트 보고서
참고: 실험 결과는 아반탐 정량에 대해 우수한 선형성을 보였으며, 상관 계수(R²)는 0.999를 초과하여 실험 요구 사항을 충족했습니다.
2.3 재현성 테스트
그림 3 6회 주입 재현성 테스트 크로마토그램
표 4 벤조산 재현성 테스트 데이터 (6회 주입)
화합물 | 유지 시간 (분) | 피크 면적 (mAU*s) |
벤조산 |
11.036 | 582.673 |
11.033 | 582.897 | |
11.031 | 583.422 | |
11.029 | 583.110 | |
11.028 | 584.580 | |
11.033 | 585.395 | |
평균 | 11.032 | 583.680 |
RSD (%) | 0.027 | 0.184 |
표 5 아반탐 재현성 테스트 데이터 (6회 주입)
화합물 | 유지 시간 (분) | 피크 면적 (mAU*s) |
아반탐 |
18.208 | 1172.731 |
18.208 | 1173.389 | |
18.212 | 1174.109 | |
18.216 | 1174.423 | |
18.218 | 1176.183 | |
18.232 | 1176.710 | |
평균 | 18.216 | 1174.591 |
RSD (%) | 0.049 | 0.133 |
참고: 위의 표의 데이터에서 벤조산과 아반탐의 유지 시간 재현성은 각각 0.027%와 0.049%이며, 피크 면적 재현성은 각각 0.184%와 0.133%로, 우수한 재현성을 보여줍니다.
2.4 검출 한계 테스트
그림 4 0.8mg/L 벤조산 및 1.28mg/L 아반탐 표준 용액의 크로마토그램
표 6 0.8mg/L 벤조산 및 1.28mg/L 아반탐 표준 용액의 테스트 결과
이름 | 유지 시간 (분) | 피크 면적 (mAU*s) | SNR |
벤조산 | 11.121 | 6.1369.801 | 36.539 |
아반탐 | 18.570 | 9.801 | 34.171 |
참고: 위의 표의 표준 샘플 테스트 데이터에 따르면, 벤조산 농도 0.8mg/L 및 아반탐 농도 1.28mg/L에서 3배 신호 대 잡음비에 따라 계산된 벤조산 및 아반탐의 이론적 검출 한계는 각각 0.066mg/L 및 0.113mg/L입니다.
2.5 A 브랜드 음료 테스트
그림 5 A 브랜드 음료의 크로마토그램
참고: 테스트된 브랜드 음료에서는 아반탐이 검출되지 않았습니다.
3. 결론
본 실험은 UV 검출기가 장착된 Wayeal LC3200 고성능 액체 크로마토그래피 시스템을 사용하여 "GB 1886.377-2024 국가 식품 안전 표준 - 식품 첨가물 아반탐"에 따라 수행되었습니다. 실험 결과는 벤조산과 아반탐 모두 우수한 시스템 적합성을 보여주었으며, 피크 모양이 양호했습니다. 표적 피크 주변에 다른 피크가 없었으며, 높은 이론 단수는 모든 테스트 요구 사항을 충족함을 확인했습니다. 선형 상관 계수는 0.999를 초과했습니다. 실험은 우수한 재현성을 보였으며, 벤조산의 유지 시간 상대 표준 편차(RSD)는 0.027%, 아반탐은 0.049%였으며, 피크 면적 RSD는 각각 0.184%와 0.133%였습니다. 이론적 검출 한계는 벤조산 0.066mg/L, 아반탐 0.113mg/L입니다. 샘플 테스트에서 표적 분석물은 검출되지 않았습니다. 모든 분석 데이터는 약전 방법론에 명시된 기기 성능 요구 사항을 충족했습니다.
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