Wayeal AAS를 이용한 단열 유리 건조제의 칼륨 교환 분석

단열 유리의 "보이지 않는 수호자" 역할을 하는 건조제의 성능은 결로 위험과 유리 유닛의 사용 수명을 직접적으로 결정합니다. 흡착 용량이 표준을 충족하지 못하면 유리판 사이에 김서림이나 응결이 발생하여 단열 성능이 저하되고 건물 에너지 소비가 증가할 수 있습니다.

칼륨 교환율, 특히 칼륨 이온 교환율은 3A 분자체 분말의 품질과 성능을 평가하기 위한 중요한 기술 지표입니다. 중국 국가 표준 "3A 분자체"(GB/T 10504-2017)에 따르면 3A 분자체는 용도와 형태에 따라 압출물, 구형, 절연 유리용 구형, 분말의 네 가지 범주로 분류됩니다. 표준은 분말 카테고리에 대해서만 칼륨 교환율(≥40%)에 대한 기술적 요구 사항을 지정하고 성형 유형(압출물 또는 구형)에 대해서는 그러한 요구 사항을 지정하지 않습니다.

본 연구에서는 단열 유리용 건조제의 칼륨 교환율을 결정하기 위한 원자 흡수 불꽃 방법을 확립했습니다. 실험 결과는 산화칼륨과 산화나트륨 모두에 대한 선형 상관 계수가 0.999보다 크다는 것을 보여줍니다. 이 방법은 정확하고 신뢰할 수 있으며 매우 민감한 것으로 입증되어 절연 유리 건조제의 칼륨 교환 용량에 대한 품질 관리 테스트에 적합합니다.

키워드: 원자흡수, 화염, 단열유리, 건조제, 칼륨, 나트륨.

1. 실험방법

1.1 장비 구성

표 1 원자흡광광도계의 구성 목록

1.2 시약 및 실험재료

1.2.1 산화나트륨표준액(1mg/mL) : 미리 150°C에서 2시간 건조시킨 염화칼륨(1차 표준품) 1.5830g을 비커에 정확하게 달아 물을 넣어 녹인다. 그런 다음 1L 메스플라스크에 옮기고 표시선까지 물로 희석하여 잘 섞습니다. 이 표준용액의 농도는 1mg/mL이다.

1.2.2 산화칼륨표준용액(1mg/mL) : 미리 150°C에서 2시간 건조시킨 염화나트륨(1차 표준품) 1.8859g을 비커에 정확하게 달아 물을 넣어 녹인다. 그런 다음 1L 용량 플라스크에 옮깁니다. 표시선까지 물로 희석하고 잘 섞는다. 이 표준용액의 농도는 1mg/mL이다.

1.2.3 과염소산

1.2.4 불산

1.2.5 염산: 1+1

1.2.6 암모니아 용액: GR

1.2.7 메틸레드 지시약: 0.2%

1.2.8 해독도가 0.1mg인 분석 저울

1.2.9 디지털 핫플레이트

1.2.10 PTFE 도가니

1.2.11 챔버 저항로

1.3 시료 전처리

샘플이 100메시 체를 통과할 수 있을 때까지 분쇄합니다. 분쇄된 샘플을 도자기 도가니에 옮기고 챔버 저항로에 넣습니다. 퍼니스를 실온에서 550°C까지 서서히 가열한 후 이 온도를 1시간 동안 유지합니다. 공정이 끝나면 즉시 도가니를 꺼내 데시케이터에 넣어 실온까지 식혀주세요.

처리된 샘플 약 0.2g(정확도 0.0001g)을 PTFE 도가니에 정확하게 계량합니다. 소량의 물을 적신 후 과염소산 1mL와 불산 15mL를 첨가한다. 120°C 핫플레이트에 놓고 흰색 과염소산 연기가 나타날 때까지 증발시킵니다. 제거하고 식히십시오. 25mL의 불화수소산을 첨가하고 시료가 완전히 용해되고 흰 연기가 멈출 때까지 계속 증발시킵니다. 제거하고 식혀주세요. 염산 10mL 및 물 20mL를 넣고 가열하여 녹인 후 250mL 메스플라스크에 옮긴다. 실온으로 식힌 후 물로 표시선까지 희석하고 완전히 혼합한 후 분석을 위해 따로 보관해 둡니다. 이 액 약 80mL를 취하여 메틸레드를 옅은 분홍색이 나타날 때까지 첨가하고 30분간 천천히 끓인다. 색상이 노란색으로 변할 때까지 암모니아 용액을 첨가한 후 15분 더 살짝 끓입니다. 메스플라스크에 정량적으로 여과하고 실온으로 식힌 후 물로 표시선까지 희석하고 잘 섞는다. 빈 샘플을 분석하려면 동일한 절차를 따르십시오.

2. 결과 및 고찰

2.1 원소의 스펙트럼 조건

2.2 표준곡선 테스트

K에 대한 표준 곡선

Na에 대한 표준 곡선

2.3 시료 분석 결과

3. 주의

3.1 실험에 사용된 불산, 과염소산, 염산은 매우 위험합니다. 불산과 과염소산은 산화력과 부식성이 강한 반면, 염산은 휘발성과 부식성이 높습니다. 모든 시약 준비와 시료 분해는 흄후드 내부에서 수행되어야 합니다. 작업자는 흡입이나 피부 및 의복 접촉을 피하기 위해 적절한 개인 보호 장비(PPE)를 착용해야 합니다.

3.2 칼륨과 나트륨을 검출할 때 버너 헤드를 회전하여 정렬을 최적화해야 합니다. 칼륨 측정의 경우 0.1mg/L 표준이 0.0115Abs의 흡광도를 생성할 때까지 버너 헤드를 회전합니다. 나트륨 측정의 경우 0.1 mg/L 표준이 0.0307 Abs의 흡광도를 생성할 때까지 버너 헤드를 회전시킵니다.

4. 결론

본 연구에서는 단열 유리용 건조제의 칼륨 교환율을 측정하기 위한 불꽃 원자 흡수 분광법(FAAS) 방법을 확립했습니다. 실험 결과, 산화칼륨(K2O)과 산화나트륨(Na2O) 모두 선형 상관계수(R)가 0.999를 초과하는 것으로 나타났습니다. 이 방법은 정확하고 신뢰할 수 있으며 안정적인 것으로 입증되어 절연 유리 건조제의 칼륨 교환 용량에 대한 품질 관리 테스트에 적합합니다.