2025-09-29
푸마르산 디메틸은 (E)-2-부텐디오산 디메틸 에스테르, 트랜스-부텐디오산 디메틸 에스테르로도 알려져 있으며, 디메틸 말레에이트라고도 불리며, 일반적으로 곰팡이 방지 방부제 Moldkiller No. 1으로 알려져 있으며, DMF로 약칭됩니다. 실온에서 백색 결정 또는 결정성 분말로 나타납니다. 에틸 아세테이트, 클로로포름, 아세톤 및 알코올에 용해되며, 에테르에는 약간 용해되고 물에는 매우 약간 용해됩니다. DMF는 인체에 부식성 및 알레르기성 영향을 미치기 때문에 독성이 있습니다. 임상 시험 결과 DMF 섭취는 장 및 내부 장기에 부식성 손상 및 알레르기 반응을 일으킬 수 있는 것으로 나타났습니다. 또한, 이 물질이 피부에 닿으면 가려움증, 자극, 발적 및 화상과 같은 증상을 포함하는 고통스러운 접촉성 피부염을 유발할 수 있습니다. 이는 인체 건강에 심각한 위협을 가하며 특히 어린이의 성장과 발달에 해롭습니다. 푸마르산 디메틸은 한때 식품, 음료, 사료, 전통 중국 약초, 화장품, 생선, 육류, 채소, 과일 등에서 곰팡이, 부패 및 곤충 방지, 신선도 유지를 위해 널리 사용되었습니다. 현재는 비식용 물질로 분류되어 식품(밀가루 기반 제품 포함)에 사용이 금지되어 있습니다.
참고 표준: NY/T 1723-2009 식품 중 푸마르산 디메틸의 정량 - 고성능 액체 크로마토그래피.
1. 실험 재료
1.1 메탄올: HPLC 등급
1.2 음료 시료
1.3 초순수
1.4 푸마르산 디메틸 표준
1.5 필터: 기공 크기 0.22μm
1.6 초음파 세척기
1.7 2mL 호박색 시료 바이알
1.8 2mL 일회용 주사기
1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL
2. 실험 전처리
5mg/L, 10mg/L, 15mg/L, 20mg/L, 25mg/L 및 50mg/L에서 검량선 농도점을 준비합니다.
NovaPre HLB SPE 컬럼(150mg/6mL)을 사용하여 정제:
2.1. 활성화: 사용하기 전에 HLB 카트리지를 6mL의 메탄올과 6mL의 물로 컨디셔닝합니다.
2.2. 로딩: 음료 시료 5mL를 카트리지를 통과시키고 유출액을 버립니다.
2.3. 세척: 5% 메탄올-물 용액 5mL로 카트리지를 세척합니다. 유출액을 버리고 진공 하에서 카트리지를 건조시킵니다.
2.4. 용출: 카트리지를 80% 메탄올-물 용액 5mL로 용출시키고 용출액을 수집합니다. (전체 로딩 및 용출 과정에서 유속은 1mL/min 이하로 유지되었습니다).
2.5. 기기 분석: 용출액을 0.22μm 멤브레인을 통해 여과한 후 기기 분석을 위해 제출했습니다.
3. 시험 조건
크로마토그래피 컬럼 | Nova Atom PC18 4.6*250mm 5μm |
기기 | LC3200 고성능 액체 크로마토그래피 |
유속 | 1.0mL/min |
컬럼 온도 | 30°C |
이동상 | A: 메탄올, B: 물 =45:55 |
검출기 | UV |
파장 | 220nm |
주입량 | 20μL |
4. 실험 결과
4.1 표준 시험
No. | 화합물 | 유지 시간(분) | 이론 단수 | 테일링 팩터 | 피크 높이(mAU) | 피크 면적(mAU*s) | 피크 면적 % | 피크 높이 % |
1 | 푸마르산 디메틸 | 10.675 | 16463 | 1.148 | 54.785 | 703.324 | 100.000 |
100.000 |
4.2 스파이크 시료 크로마토그램
스파이크 회수율 결과
No. | 화합물 | 유지 시간(분) | 이론 단수 | 테일링 팩터 | 피크 높이(mAU) | 피크 면적(mAU*s) | 피크 면적 % | 피크 높이 % |
1 | 푸마르산 디메틸 | 10.691 | 16811 | 1.165 | 64.537 | 823.910 | 100.000 | 100.000 |
브랜드/ 스파이크 회수율 | A1/N1/W1 | A1/N1/W1 | A2/N2/W2 | A2/N2/W2 | A3/N3/W3 | A3/N3/W3 | 평균 회수율 % |
NovaChrom | 102.3% | 98.72% | 99.97% | 99.76% | 94.57% | 98.58% | 98.98% |
국내 주요 브랜드 | 93.56% | 92.3% | 93.65% | 93.95% | 96.3% | 96% | 94.29% |
수입 브랜드 | 92.52% | 90.82% | 92.28% | 90.94% | 91.78% | 92.39% | 91.45% |
5. 결론
NovaChrom Nova Atom PC18 컬럼(4.6 × 250mm, 5μm)과 NovaChrom NovaPre-HLB 고상 추출 컬럼(150mg/6mL)을 사용하는 간단한 시료 전처리 방법을 결합하여 Wayeal LC3200 시리즈 액체 크로마토그래프를 사용하여 음료에서 푸마르산 디메틸의 분석을 수행했습니다. 이 방법은 5mg/kg의 스파이크 수준에서 98.98%의 평균 회수율과 우수한 피크 모양을 보였습니다.
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