노바크롬 노바 아톰 PC18 컬럼으로 디메틸 푸마라트 검출

디메틸 푸마레이트는 (E)-2-부텐디오산 디메틸 에스테르, 트랜스-부텐디오산 디메틸 에스테르로도 알려져 있으며, 디메틸 말레에이트로도 불리며, 일반적으로 곰팡이 방지 방부제 Moldkiller No. 1으로 알려져 있으며, DMF로 약칭됩니다. 실온에서 흰색 결정 또는 결정성 분말로 나타납니다. 에틸 아세테이트, 클로로포름, 아세톤, 알코올에 용해되며, 에테르에는 약간 용해되고, 물에는 매우 약간 용해됩니다. DMF는 인체에 부식성 및 알레르기성 영향을 미치므로 독성이 있습니다. 임상 시험 결과 DMF 섭취는 장 및 내부 장기에 부식성 손상 및 알레르기 반응을 일으킬 수 있는 것으로 나타났습니다. 또한, 이 물질이 피부에 닿으면 가려움증, 자극, 발적, 화상과 같은 증상을 포함한 고통스러운 접촉성 피부염을 유발할 수 있습니다. 이는 인체 건강에 심각한 위협을 가하며 특히 어린이의 성장과 발달에 해롭습니다. 디메틸 푸마레이트는 한때 식품, 음료, 사료, 전통 한약재, 화장품, 생선, 육류, 채소, 과일 등에서 곰팡이, 부패, 곤충 방지 및 신선도 유지를 위해 널리 사용되었습니다. 현재는 비식용 물질로 분류되어 식품(밀가루 기반 제품 포함)에 사용이 금지되어 있습니다.

참조 표준: NY/T 1723-2009 식품 중 디메틸 푸마레이트의 정량 - 고성능 액체 크로마토그래피.

1. 실험 재료

1.1 메탄올: HPLC 등급

1.2 음료 시료

1.3 초순수

1.4 디메틸 푸마레이트 표준

1.5 필터: 기공 크기 0.22μm

1.6 초음파 세척기

1.7 2mL 호박색 시료 바이알

1.8 2mL 일회용 주사기

1.9 Nova Pre - HLB 150mg/6mL

2. 실험 전처리

5 mg/L, 10 mg/L, 15 mg/L, 20 mg/L, 25 mg/L, 50mg/L에서 검량선 농도점을 준비합니다.

NovaPre HLB SPE 컬럼(150mg/6mL)을 사용하여 정제:

1 활성화: 사용 전에 6 mL의 메탄올과 6 mL의 물로 HLB 카트리지를 컨디셔닝합니다.

2. 로딩: 음료 시료 5mL를 카트리지를 통과시키고 유출액을 버립니다.

3. 세척: 5% 메탄올-물 용액 5 mL로 카트리지를 세척합니다. 유출액을 버리고 진공 하에서 카트리지를 건조시킵니다.

4. 용출: 80% 메탄올-물 용액 5mL로 카트리지를 용출시키고 용출액을 수집합니다. (전체 로딩 및 용출 과정에서 유속은 1mL/min 이하로 유지되었습니다).

5. 기기 분석: 용출액을 0.22μm 멤브레인을 통해 여과한 후 기기 분석을 위해 제출했습니다.

3. 시험 조건

4. 실험 결과

4.1 표준 시험

4.2 스파이크 시료 크로마토그램

스파이크 회수율 결과

5. 결론

NovaChrom Nova Atom PC18 컬럼(4.6 × 250mm, 5μm)과 NovaChrom NovaPre-HLB 고상 추출 컬럼(150mg/6mL)을 사용한 간단한 시료 전처리 방법을 결합하여 Wayeal LC3200 시리즈 액체 크로마토그래프를 사용하여 음료에서 디메틸 푸마레이트 분석을 수행했습니다. 이 방법은 5mg/kg의 스파이크 수준에서 98.98%의 평균 회수율과 우수한 피크 모양을 보였습니다.