데스로라타딘 활성 의약품 성분(API) 내 니트로사민 불순물 검출.

1.3 실험자료 및 보조장비

초음파 청소기

소용품:

2실험 방법

2.1 용액 준비

2.1.1 나트륨 도데실황산 (SDS) 수분 용액:나트륨 도데실황산 0.865g를 무게로 하고 0.5mL의 트리플루로아세트산을 첨가하여 1000mL까지 물로 희석하고 완전히 용해될 때까지 잘 섞는다.

2.1.2 용매:이동 단계와 동일합니다 (당밀하게 570mL의 나트륨 도데실황산 수분 용액과 430mL의 아세토니트릴을 측정하고 잘 섞어 사용 준비가되었습니다.)

2.1.3 선형 해소:N- 니트로소- 데슬로라타딘 기준의 적절한 양을 정확하게 무게하고, 약 0. 0 함유의 용액을 얻기 위해 이동 단계로 녹여 희석합니다.8μg/mL로 표준 주류 용액으로. 그 다음, 정밀히 주류 용액의 1.0mL, 1.5mL, 2.0mL, 4.0mL, 10.0mL을 5개의 별도의 100mL 부피 콜러로 피펫합니다.이동 단계로 부피까지 희석하고 8ng/mL의 농도로 표준 시리즈 작업 곡선을 준비하기 위해 잘 섞습니다., 12ng/mL, 16ng/mL, 32ng/mL 및 80ng/mL

2.1.4 기준 표준 솔루션:N-나이트로소-데슬로라타딘 기준의 적절한 양을 정확하게 ချိန်합니다.약 16ng/mL의 N-닛로소-데슬로라타딘을 포함하는 용액을 준비하기 위해 이동 단계로 녹여 희석합니다., 기준 표준 솔루션으로

2.2 샘플 준비

2.2.1 샘플 용액

적당한 양의 데슬로라타딘 API를 삐펫에 넣고, 분해하고 이동 단계로 희석하여 샘플 용액으로 약 0. 2mg/ml의 데슬로라타딘을 포함하는 용액을 준비합니다.

2.2.2 정확성 솔루션

약 20mg의 데슬로라타딘 API를 100mL 용량 콜러에 가량합니다. N-닛로소-데슬로라타딘 기준 용액의 적절한 부피를 첨가합니다.분해하고 이동 단계로 부피로 희석하여 100% 스피크 된 샘플을 준비합니다.정확성 용액을 얻기 위해 잘 섞으십시오.

3실험 결과

3.1 특수성

그림 2 특수성 검사 염색체

참고: 용액은 N-나이트로소-데슬로라타딘의 검출을 방해하지 않습니다.또한, 시험 용액의 다른 불순물 피크는 N-닛로소-데슬로라타딘 불순물의 결정에 영향을 미치지 않습니다..

3.2 선형 시험

그림 3 N-나이트로소-데슬로라타딘 불순물 검사를 위한 중복 크로마토그램

그림 4 N-나이트로소-데슬로라타딘 불순물 표준 곡선

참고: 실험 결과는 N-질소-데슬로라타딘 불순물 테스트의 선형 상관률 (R) 이 0을 초과한다는 것을 보여줍니다.999, 시험 요구 사항을 충족합니다.

3.3 반복성 검사

그림 5 반복성 크로마토그램 16 ng/mL 표준 (6개의 주입)

표 3 16 ng/mL 표준 (6개의 주입) 에 대한 반복성 테스트 데이터