토양에서 11개의 트리아진 농약 잔류의 HPLC 결정

트리아진 살충제는 트리아진 링을 포함하는 유기 화합물이며, 주로 허비사이드와 해충제로 사용됩니다. 대부분의 트리아진 살충제는 광체계 II (PSII) 의 D1 단백질을 억제하여 작용합니다.,전자 운송 사슬을 차단하고 ATP와 NADPH의 합성을 방지하여 "에너지 기아"로 잡초가 죽게 됩니다.세포벽 합성을 억제하고 식물 성장을 제한하는 셀룰로오스 합성을 목표로합니다.일부 트리아진 허비사이드는 피부와 눈을 자극합니다. 동물 연구에 따르면 발암성 및 테라토겐성 위험이 있으며 장기 노출은 인체 건강에 위험을 초래할 수 있습니다.이 화합물은 물체로 침투하거나 빠져나갈 수 있습니다., 수생 생태계에 위험을 초래합니다.

HJ 1052-2019에 따르면, 샘플은 자외선 검출기로 장착된 WAYEAL LC3400 시리즈 HPLC 시스템에서 분석되었습니다. 11 개의 트리아진 농약은 모든 해상도가 1을 초과하여 잘 분해되었습니다.525mg/L 표준 용액의 6번의 복제 주입은 유지 시간에서 0.18% 이하의 RSD와 피크 영역에서 0.75% 이하의 RSD를 제공하여 좋은 기기 정밀도를 보여줍니다.모든 분석 물질은 테스트 된 농도 범위에서 우수한 선형성을 나타냈습니다., 상관률은 0보다 크다.9999토양 표본을 1.0mg/L로 첨가했을 때, 회복률은 82.16%에서 90.61%까지 다양하여 좋은 정확도를 나타냅니다. 테스트 된 토양 표본에서 11 개의 트리아진 농약의 잔류는 검출되지 않았습니다.

키워드:트리아진 농약; 고성능 액체 염색체 (HPLC); UV 검출.

1기기 및 반응제

1.1HPLC 시스템 구성

표 1 기기 구성

1.2 반응제 및 표준 목록

표 2 반응기 및 표준

1.3 크로마토그래피 조건

표 3 HPLC 작동 조건

1.4 재료 및 보조 장비

분석 균형

초음파 청소기

포터스 믹서;

로터리 증발기

2.실험 방법

2.1반응기 준비

2.1.111개의 트리아진 살충제의 혼합 작업 표준 용액

혼합 표준 원료 용액은 11개의 트라이아진 농약 표준 용액 (500mg/L) 의 1.0mL를 5mL 용량 콜러에 옮겨서 아세토니트릴으로 용량으로 희석하여 준비하였다.1의 농도에서 작동 표준 용액.0, 10.025년050달러0, 그리고 100.0mg/L는 주류 용액을 아세토니트릴으로 연쇄 희석하여 제조되었습니다.

2.2샘플 전처리

2.2.1시험 샘플 용액

10g의 토양 샘플을 소크슬레트 추출 손가락으로 옮겼고, 추출기의 시폰 튜브에 넣었습니다.표본은 200mL의 아세톤 디클로로로 메탄으로 반류되었습니다.:1, v/v) 24시간 동안 시간당 3~4회 회로 반류 속도.추출물은 유리 솜 (또는 유리 섬유 필터 막) 과 무수성 나트륨 수소염의 층을 씌운 유리 트니얼을 통해 수집하고 필터링되었습니다.추출 용기 및 트렁크는 같은 용매 혼합물의 2~3mL로 닦았고, 닦는 것은 필라트와 결합되었습니다. 결합된 추출물은 대략 0.5mL로 농축되었습니다.약 5mL의 n-헥산에 흡수됩니다., 약 1mL로 재집중합니다.

농축된 추출물은 고체 단계 추출 (SPE) 카트리지에 5mL의 아세톤과 10mL의 n- 헥산으로 미리 조건화되었습니다.카트리지가 건조하지 않도록카트리지는 3mL의 n-hexane로 세 번 씻어내고, 대상 분석물질은 10mL의 acetone-n-hexane로 유출되었습니다.아세토니트릴 (약 0..5mL), 마지막으로 HPLC 분석을 위해 acetonitrile로 1.0mL로 조정되었습니다. 빈 샘플과 스피크 샘플은 동일한 절차를 따라 준비되었습니다.

3.실험 결과

3.1시스템 적합성 

그림 1 11 트리아진 살충제 혼합 작업 표준 용액의 염색체

표 4 11개의 트리아진 농약의 혼합 작업 표준 용액의 시험 결과

3.2 정확성

피그2: 11개의 트리아진 살충제 혼합 작업 표준 용액 (25.0mg/L) 의 6개의 연속 주입의 겹쳐진 염색체

표 5 11개의 트리아진 살충제 혼합 작업 표준 용액 (25.0mg/L) 의 6개의 연속 주입에 대한 정확성 테스트 결과

정확도는 25mg/ L의 혼합 작업 표준 용액을 6회 연속 주입하여 평가되었습니다.피크 영역의 RSD 값은 0보다 낮았습니다.0.75%로 기기의 정확도가 좋다는 것을 나타냅니다.

3.3 선형 범위

그림 3 캘리브레이션 곡선에 대한 선택된 트리아진 살충제의 염색체

표 6 11개의 트리아진 농약에 대한 선형성 테스트 결과

선형성 결과: 1.0~100.0mg/L의 농도 범위 내에서, 11개의 트리아진 화합물의 혼합 캘리브레이션 곡선의 상관 계수는 모두 0보다 크다.9999, 만족스러운 선형성을 나타냅니다.

3.4 탐지 한계

그림 4 11 트리아진 살충제 크로마토그램 0.12mg/L

표 7 0.12mg/L의 11개의 트리아진 농약의 시험 결과

참고: 위의 표에서 11개의 트리아진 농약 표준 (0.12mg/L) 의 테스트 데이터에 따르면, 감지 한도는 3의 신호/음소 비율을 기반으로 계산되었습니다.11개의 트리아진 농약의 이론적 LOD 값은 0이었습니다..014, 0.026, 0.013, 0.010, 0.013, 0.012, 0.008, 0.007, 0.008, 0.011 및 0.013mg/ L입니다.

3.5 회수

그림 5 11 개의 트리아진 살충제의 회복 테스트를위한 덮여있는 염색체

표 8 11개의 트리아진 농약의 회복 테스트 결과

회복은 1.0mg/L의 혼합 표준 용액으로 토양 샘플을 첨가하여 위에서 설명한 절차에 따라 분석하여 평가되었습니다.11개의 트리아진 농약의 회복량은 82개에서.16%에서 90.61%까지, 만족스러운 복구 성능을 나타냅니다.

3.6 샘플 분석

그림 6. 토양 샘플의 염색체

토양 표본에서는 위의 11개의 트리아진 농약의 잔해가 발견되지 않았습니다.

4결론

HJ 1052-2019에 따르면 토양에서 11 개의 트리아진 농약의 결정 방법은 자외선 검출기로 장착된 WAYEAL LC3400 시리즈 HPLC 시스템에 의해 설정되었습니다.11개의 타겟 분석물질은 잘 분해되었습니다., 모든 해상도는 1을 초과합니다.5기기의 정밀도는 25.0mg/L 표준 용액의 6개의 복제 주입을 통해 결정되었으며, 이는 유지 시간에서 0.18% 이하의 RSD와 피크 영역에서 0.75% 이하의 RSD를 얻었습니다.모든 분석 물질은 테스트 된 농도 범위에서 우수한 선형성을 나타냈습니다., 상관률은 0보다 크다.99991.0mg/L의 고농도에서 토양 표본에서 회복량은 82.16%에서 90.61%까지 다양했습니다. 토양 표본에서 11개의 트리아진 농약의 검출 가능한 잔류는 발견되지 않았습니다.