토양에서 11개의 트리아진 농약 잔류의 HPLC 결정

트리아진 살충제는 트리아진 고리 구조를 중심으로 한 유기 화합물의 일종으로 주로 농업용 잡초 제거 및 해충 방제에 사용됩니다. 대부분의 트리아진 제초제는 식물 광합성의 광계 2(PSII)에서 D1 단백질을 억제하여 전자 전달 사슬을 차단하고 식물이 ATP, NADPH와 같은 에너지 물질을 합성하는 것을 방해하여 "에너지 결핍"으로 인해 잡초가 죽게 됩니다. 일부 새로운 트리아진 제초제(예: indaziflam)는 셀룰로오스 합성효소를 표적으로 삼아 세포벽 합성을 억제하고 식물 성장을 제한합니다. 특정 트리아진 제초제는 피부와 눈을 자극합니다. 동물 실험에서는 잠재적인 발암성 및 기형 유발 위험이 나타나며, 장기간 노출되면 인체 건강에 잠재적인 위험을 초래할 수 있습니다. 트리아진 제초제는 토양에 오랜 잔류 기간을 가지며 빗물 침출 또는 표면 유출을 통해 수역을 오염시켜 수생 생태계에 잠재적인 위험을 초래할 수 있습니다.

토양 및 침전물 - 11가지 트리아진 농약 측정 - 고성능 액체 크로마토그래피(HJ 1052-2019)를 참조하여 이 실험에서는 Wanyi Technology에서 제조한 자외선 검출기가 장착된 LC3400 시리즈 고성능 액체 크로마토그래피를 검출용으로 채택했습니다. 테스트 결과는 분해능이 1.5보다 큰 11가지 트리아진 농약의 잘 정의된 피크를 보여주었습니다. 표준 용액(25.0mg/L)을 6회 연속 주입했습니다. 모든 구성요소에 대한 머무름 시간 반복성의 RSD 값은 0.18% 미만이었고, 피크 면적 반복성의 RSD 값은 0.75% 미만으로 양호한 기기 정밀도를 나타냈습니다. 선형범위 내에서 각 성분의 선형상관계수는 0.9999를 초과하여 만족스러운 선형성을 보였다. 1.0 mg/L 농도의 표준 용액을 토양 샘플에 첨가한 후 11종 트리아진 농약의 회수율은 82.16% ~ 90.61% 범위로 허용 가능한 회수 성능을 나타냅니다. 특정 토양 샘플에서는 위의 11가지 트리아진 농약 잔류물이 검출되지 않았습니다.

키워드:트리아진 농약, 고성능 액체 크로마토그래피, 자외선 검출기

1. 기기 및 시약

1.1 고성능 액체 크로마토그래피 시스템의 구성 목록

표 1 기기 구성 목록

1.2 시약 및 표준물질 목록

표 2 시약 및 표준 목록

1.3 크로마토그래피 조건

표 3 크로마토그래피 조건

1.4 재료 및 보조 장치

분석저울;

초음파세척기;

소용돌이 믹서;

회전 증발기;

2. 실험방법

2.1 시약 준비

2.1.1 트리아진계 농약 11종의 혼합 작업표준용액

11종 트리아진계 농약 혼합표준용액(500 mg/L) 1.0 mL를 5 mL 용량플라스크에 정확하게 넣고 아세토니트릴을 표시선까지 희석한 후 잘 흔들어 혼합표준원액을 얻는다. 적절한 양의 원액을 옮기고 아세토니트릴로 희석하여 각각 1.0 mg/L, 10.0 mg/L, 25.0 mg/L, 50.0 mg/L 및 100.0 mg/L 농도의 혼합 작업 표준 용액 시리즈를 준비합니다.

2.2 시료 전처리 절차

2.2.1 테스트 샘플 솔루션

토양 시료 10g을 속슬렛 추출 골무에 조심스럽게 옮기고 심블을 속슬렛 추출기의 사이펀 튜브에 넣은 다음 환류 추출용 바닥 플라스크에 아세톤-디클로로메탄 혼합 용매 200mL를 넣고 시간당 3~4사이클의 환류 속도로 24시간 동안 추출한 다음 추출물을 수집합니다.
유리깔때기에 유리솜이나 유리섬유 여과막을 깔고 적당량의 무수황산나트륨을 첨가한 후 추출물을 농축용기에 여과한다. 추출 용기와 깔때기를 아세톤-디클로로메탄 혼합 용매 2~3mL로 헹구고 모든 헹굼액을 농축 용기에 합칩니다.
추출물을 약 0.5 mL로 농축하고, 약 5 mL의 n-헥산을 첨가하고 약 1 mL로 추가로 농축하여 정제를 위한 n-헥산으로의 용매 교환을 완료합니다.
SPE 매니폴드에 고체상 추출(SPE) 카트리지를 장착합니다. 5mL 아세톤과 10mL n-헥산을 순차적으로 사용하여 카트리지를 컨디셔닝하고 카트리지 베드를 젖은 상태로 유지합니다. 용매가 건조되기 전에 농축 추출물(약 1mL)을 카트리지에 옮기고 용출액 수집을 시작합니다. n-헥산 3mL로 농축 용기를 3회 헹구고, 모든 헹굼물을 카트리지로 옮기고, 아세톤-n-헥산 혼합 용매 10mL로 용리합니다. 모든 용출액을 수집합니다.
정제된 용출액을 약 0.5 mL로 농축하고 약 3 mL의 아세토니트릴을 첨가한 다음 약 0.5 mL로 농축하여 아세토니트릴로의 용매 교환을 완료합니다. 테스트를 위해 아세토니트릴을 사용하여 1.0mL로 희석합니다. 동일한 절차에 따라 공백 샘플과 스파이크 샘플을 준비합니다.

3. 실험결과

3.1 시스템 적합성 테스트

그림 1 11종 트리아진 농약의 혼합 작업 표준 용액에서 얻은 크로마토그램

표 4 11종 트리아진 농약의 혼합 작업 표준액 시험 결과

3.2 정밀도

그림 2: 6회 주입(25.0mg/L)을 사용한 11가지 트리아진 농약 화합물에 대한 정밀 테스트 스펙트럼

표 5 6회 주입(25.0mg/L)을 사용한 11가지 트리아진 농약의 정밀 테스트 결과

정밀한 결과: 트리아진 농약의 25.0mg/L 혼합 작업 표준 용액을 6회 연속 주입했습니다. 머무름 시간 반복성에 대한 RSD 값은 0.18% 이하, 피크 면적 반복성에 대한 RSD 값은 0.75%로 만족스러운 기기 정밀도를 보여줍니다.

3.3 선형성과 범위

그림 1. 디메틸아민에 대한 선형 테스트 크로마토그램

그림 2. 이소프로필아민에 대한 선형 테스트 크로마토그램

그림 3 선형 테스트 데이터

2.2 샘플 테스트

그림 4. 50배 희석된 글리포세이트 수용액(이소프로필아민염) 800g/L의 크로마토그램

그림 5. 50배 희석한 30% Glyphosate-Dimethylamine 수용액의 크로마토그램

표 2 테스트 데이터

2.3 시료의 반복성 시험

그림 6. 50배 희석된 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액을 6회 연속 주입한 중첩 크로마토그램

그림 7. 50배 희석된 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민 염)의 6회 연속 주입에 대한 중첩 크로마토그램

표 3 테스트 데이터

3. 결론

본 연구에서는 NovaChrom 메탄술폰산 기반 MS-5C-P2 컬럼(4.6×250mm) 및 Wayeal 이온 크로마토그래프를 사용하여 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액과 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민 염)을 측정했습니다. 결과는 우수한 선형성, 만족스러운 분해능, 높은 검출 감도를 보여 분석 요구 사항을 완전히 충족했습니다.