원이 기술 가스 염색법으로 대기 중의 휘발성 하로겐화수화물 21개를 결정

휘발성 하로겐화수소는 휘발성과 하로겐 대체 물질로 특징인 유기 화합물급으로, 산업용 용매, 냉각물질, 소방제 등에서 흔히 발견된다.,이 물질들은 호흡기를 통해 인체에 들어갈 수 있습니다. 이 화합물들 중 일부는 독성, 변생성, 또는 발암성,환경과 인간의 건강에 잠재적인 위협을 가하는 것주변 공기에서는 휘발성 하로겐화탄소 오염원이 광범위합니다. 산업 배출, 자동차 배기가스 등이 포함됩니다.

This article refers to "Determination of Volatile Halogenated Hydrocarbons in Ambient Air by Activated Carbon Adsorption-Carbon Disulfide Desorption/Gas Chromatography" (HJ 645-2013) and adopts Wayeal Gas Chromatograph GC6100 equipped with an ECD detector for the determination of 21 volatile halogenated hydrocarbons in ambient air.

키워드:휘발성 알로겐화탄소; 가스 염색체; ECD 검출기; 주변 공기

1실험 방법

1.1 기기 구성

표 1 가스 염색기 구성 목록

1.2 실험물질 및 보조장비

21 휘발성 하로겐화수소 표준 원료 용액 (2∙1000μ이산화탄소에서 g/mL): 인증된 기준 표준 용액으로 구입합니다. 밀폐되어 보관하고 4도 이하의 냉장고에서 보관합니다.°C, 빛으로부터 보호

탄소 디섬유: 크로마토그래픽 등급

분석 균형

운반 가스: 고순도 질소

1.3 시험 조건

크로마토그래픽 컬럼: DB-1 모세혈관 크로마토그래픽 컬럼, 60m×0.32mm×1.0μm

온도 프로그램: 35의 기둥 초기 온도°C, 8 분 동안 유지; 다음 5 로 증가°C/min에서 100까지°C, 그 다음으로 6로 증가°C/min ~ 200°C, 5분 동안 유지

기둥 흐름 속도: 1.5mL/min

입수 온도: 220°C:

탐지기 온도: 320°C:

메이크업 흐름 속도: 40mL/min

안오드 정제 흐름 속도: 10mL/min

분할 주입: 분할 비율 5:1;

주입 부피: 1.0μL.

1.4 용액 준비

1.4.2.1 21 휘발성 할로겐화탄소 표준 작업 용액 (탄소 디섬피드에서 0.2~100 μg/mL):

21개의 휘발성 할로겐화수소 표준 원료 용액의 적절한 양을 정확하게 피펫으로 투여하고, 이 용액을 탄소 디섬유로 10배 분해하고, 철저히 섞는다.사용 전에 바로 준비하십시오..

1.4.2 선형 표준 작업 솔루션

21개의 휘발성 할로겐화수소 표준 작업 용액의 적절한 양을 피펫으로 넣는다 (0.2∙100μ각기 탄소 디섬유화 (g/mL) 로, 탄소 디섬유화로 희석하여 캘리브레이션 시리즈를 준비합니다.

표 2 휘발성 하로겐화수소 등에 대한 캘리브레이션 시리즈의 질량 농도

2결과와 논의

2.1 표준 샘플 질적 검사

그림 1 휘발성 하로겐화수소 표준 용액의 염색체 (0.02∙10μg/mL)

(분화 순서: 1: 트랜스-1,2-디클로로에틸렌, 2: 1,1-디클로에틸렌, 3: 시스-1,2-디클로에틸렌, 4: 트리클로로메탄 (클로로폼), 5: 1,2-디클로에틸렌, 6: 1,1,1-트리클로로에탄, 7: 탄소 테트라클로라이드, 8: 1,2-디클로로프로판, 9: 트리클로에틸렌, 10: 1-브로모-2-클로에탄, 11: 1,12,2-트리클로로에탄, 12: 테트라클로로에틸렌, 13: 클로로벤젠, 14: 브로모폼, 15: 1,1,22,2-테트클로로에탄, 16: 1,23-트리클로로프로판, 17: 벤질 클로라이드, 18: 1,4-디클로로벤젠, 19/20: 1,2-디클로벤젠 + 1,3-디클로벤젠, 21: 헥사클로로에탄.)

표 3 휘발성 하로겐화수소 표준 용액의 염색학적 매개 변수 (0.02∙10μg/mL)

참고: 위의 염색체에서 볼 수 있듯이, 휘발성 하로겐화탄소의 염색체 피크 사이의 해상도는 모두 1보다 크다.0실험 분석의 요구 사항을 충족합니다.

2.2 선형성

그림 2 휘발성 하로겐화수소에 대한 캘리브레이션 곡선 및 상관 계수

참고: 휘발성 할로겐화수소 표준 용액의 각 성분의 선형성은 좋으며 선형 상관률은 0보다 크다.999표준 요구 사항보다 높습니다 (선형 상관률≥0.995), 실험 분석의 요구 사항을 충족합니다.

2.3 정확성

그림 3 휘발성 하로겐화수소 표준 용액의 염색체 (정형 곡선 점 1)

그림 4 휘발성 하로겐화수소 표준 용액의 염색체 (정정 곡선 점 3)

그림 5 휘발성 하로겐화수소 표준 용액의 크로마토그램 (정형 곡선 점 4)

표 4 정확성 크로마토그래픽 매개 변수

참고: 휘발성 할로겐화수소 표준 용액에서 정정 곡선 점 1, 3, 4에서 6번의 반복 규정을 수행하였다.상대적 표준편차는 00.5%∙20.8%, 0.3%∙10.5%와 0.4%∙0각 물질에 대한 크로마토그래픽 피크의 상대적 표준편차는 모두 표준 요구 사항을 충족했습니다.

2.4 감지 한계

도 6 탐지 한계 해소의 염색체 (정형 곡선 점 1)

표 5 휘발성 하로겐화탄소의 각 구성 요소에 대한 방법 검출 한계 및 결정 하계

8번의 반복 결정은 캘리브레이션 곡선 점 1에서 휘발성 하로겐화수소 표준 용액에서 수행되었습니다. 계산 결과는샘플링 부피가 10L 였을 때, 21개의 휘발성 하로겐화탄소들에 대한 방법 검출 한도는 0에서02μg/m³5번으로68μg/m³, 그리고 결정의 하단 한도는 0에서08μg/m³22번까지72μg/m³, 표준 요구 사항을 충족합니다.

3결론

이 방법은 환경 공기 내의 휘발성 하로겐화수화물 21개를 결정하기 위해 ECD 검출기로 장착된 Wayeal GC6100 가스 염색체를 사용합니다.실험 결과는 휘발성 하로겐화탄소의 크로마토그래픽 피크 사이의 해상도는 모두 1보다 크다는 것을 보여주었습니다..0실험 분석의 요구 사항을 충족합니다. 휘발성 하로겐화수소 표준 용액의 각 구성 요소의 선형성은 좋습니다.직선적 상관률이 0보다 크다.999표준 요구 사항보다 높습니다 (선형 상관률≥0.995) 정확성 시험, 방법 검출 한계 및 낮은 결정 한계 모두 표준 요구 사항을 충족 시켰습니다. 따라서,이 방법은 주변 공기 내의 21개의 휘발성 하로겐화탄소를 결정하는 데 사용될 수 있습니다..

4주의

실험에 사용 된 용매, 표준 샘플 용액의 준비 및 샘플 전처리 과정은 모두 증기 후드에서 수행되어야합니다.피부와 옷과의 접촉을 피하기 위해 필요에 따라 실험실 개인 보호 장비를 착용해야 합니다..