2025-11-25
환경 모니터링, 식품 안전, 산업 공정 제어가 발전하는 시대에, 미량 이온의 정확한 분석은 업계 전반의 목표가 되었습니다. HJ 84-2016 표준에 따른 아황산 이온 검출에 직면하여, 더 높은 응답과 더 낮은 검출 한계를 찾고 계십니까? 탄산염 시스템용으로 새롭게 업그레이드된 아황산염 최적화 컬럼이 이러한 요구 사항을 충족합니다. 최적화된 충전 구조와 첨단 표면 개질 기술을 통해 이 컬럼은 CS-5A-SP1에 비해 이온 응답 값과 검출 한계를 현저하게 향상시켜 미량 수준의 아황산 이온까지 포착할 수 있습니다. 정밀성과 효율성을 강조하여 개발된 이 컬럼은 수산화물 용리액 시스템에서도 특정 이온을 분리하고 검출할 수 있습니다. 더 넓은 적용 가능성과 뛰어난 비용 효율성은 매우 신뢰할 수 있는 데이터를 얻을 수 있도록 지원할 것입니다.
본 연구에서는 NovaChrom NovaIC A1 (탄산염 시스템) 컬럼(4.0 × 250 mm)을 사용하여 표준 HJ 84-2016에 따라 물 속의 무기 음이온을 측정하는 방법을 제시합니다. 결과는 참고용으로 제공됩니다.
키워드: 이온 크로마토그래피, 환경, 표면수, 무기 음이온, HJ84-2016
1. 실험
1. 주요 기기 및 시약
이온 크로마토그래프: 전도도 검출기, 음이온 억제기, AS3100 자동 시료 주입기.
분석 컬럼: NovaIC A1, 4.0×250mm,5μm
가드 컬럼: HS-5AG, 4×30 mm
불화물 표준 용액 (1000mg/L)
염화물 표준 용액 (1000mg/L)
아질산염 표준 용액 (1000mg/L)
브롬화물 표준 용액 (1000mg/L)
인산염 표준 용액 (1000mg/L)
황산염 표준 용액 (1000mg/L)
아황산나트륨 표준 원액 (1000mg/L)
아황산나트륨 1.5750g을 정확하게 칭량하여 적절한 양의 물에 녹입니다. 용액을 1000mL 용량 플라스크로 완전히 옮깁니다. 아황산 이온을 안정화하기 위해 (산화를 방지하기 위해) 1mL의 포름알데히드를 첨가합니다. 용액을 물로 표선까지 채우고 잘 혼합합니다. 용액을 폴리에틸렌 병으로 옮깁니다. 냉장 보관(4°C 미만), 빛을 차단하고 밀봉된 상태에서 최대 1개월 동안 보관할 수 있습니다.
포름알데히드 용액 (CH₂O), 40% 분석
아황산나트륨 (Na₂SO₃), 보증 시약 (GR)
일회용 주사기 (5mL)
수성 미세 다공성 막 필터 (0.45μm)
1.2 용액 준비
1.2.1 표준 중간 용액
불화물 표준 용액 0.5mL, 염화물 표준 원액 10mL, 브롬화물 표준 원액 0.5mL, 아질산염 표준 원액 0.5mL, 질산염 표준 원액 5mL, 인산염 표준 원액 2.5mL, 아황산염 표준 원액 2.5mL, 황산염 표준 원액 10mL를 정확하게 피펫으로 취하여 50mL 용량 플라스크에 넣습니다. 물로 표선까지 채우고 잘 혼합하여 10mg/L 불화물, 200mg/L 염화물, 10mg/L 브롬화물, 10mg/L 아질산염, 100mg/L 질산염, 50mg/L 인산염, 50mg/L 아황산염 및 200mg/L 황산염을 포함하는 혼합 표준 중간 용액을 준비합니다.
1.2.2 일련의 표준 작업 용액
혼합 표준 중간 용액 1.00mL, 2.00mL, 5.00mL, 10.0mL 및 20.0mL를 순차적으로 일련의 100mL 용량 플라스크에 정확하게 피펫으로 취합니다. 초순수로 표선까지 채우고 잘 혼합하여 농도가 다른 일련의 5가지 혼합 표준 작업 용액을 준비합니다. 표준 시리즈의 특정 농도는 표 1에 나와 있습니다.
표 1 표준 곡선 농도 구배
| 표준 곡선 농도 구배 | |||||
| 이온 | 표준 곡선 1 | 표준 곡선 2 | 표준 곡선 3 | 표준 곡선 4 | 표준 곡선 5 |
| F- | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 |
| Cl- | 2 | 4 | 10 | 20 | 40 |
| NO2- | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 |
| Br- | 0.1 | 0.2 | 0.5 | 1 | 2 |
| NO3- | 1 | 2 | 5 | 10 | 20 |
| PO43- | 0.5 | 1 | 2.5 | 5 | 10 |
| SO32- | 0.5 | 1 | 2.5 | 5 | 10 |
| SO42- | 2 | 4 | 10 | 20 | 40 |
1.3 기기 작동 조건
표 2
| 크로마토그래피 컬럼 | NovaIC A1, 4.0*250mm | ||
| 가드 컬럼 | HS-5AG 4*30mm | ||
| 이동상 | 3.5mm Na2CO3+4.2mm NaHCO3 | ||
| 유속 | 1.0mL/min | ||
| 컬럼 온도 | 30°C | 셀 온도 | 35°C |
| 전류 | 40mA | 주입량 | 25μL |
1.4 시료 전처리
소수성 화합물, 중금속 또는 전이 금속 이온과 같은 간섭 물질이 없는 깨끗한 물 시료의 경우, 수성 미세 다공성 막 주사기 필터가 장착된 일회용 주사기를 사용하여 주입해야 합니다. 간섭 물질이 포함된 복잡한 물 시료의 경우, 주입 전에 적절한 전처리 카트리지를 사용하여 효과적으로 제거해야 합니다.
2. 결과 및 고찰
2.1 표준 곡선 선형성 검증
1.2.2절에 준비된 일련의 표준 작업 용액을 1.3절에 명시된 작동 조건에서 분석했습니다. 결과적인 표준 곡선의 다중 중첩 크로마토그램은 그림 1에 나와 있으며, 해당 선형 플롯은 그림 2에 제시되어 우수한 선형성을 보여줍니다.
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그림 1 표준 용액의 중첩 크로마토그램
표 3 8개 이온의 선형성
| 화합물 | 곡선 방정식 | 상관 계수 R |
| F- | y=19.57760x-0.12417 | 0.99995 |
| Cl- | y=17.29344x-21.65576 | 0.99901 |
| NO2- | y=8.10992x-0.17313 | 0.99984 |
| Br- | y=5.55289x-0.01048 | 0.99995 |
| NO3- | y=7.76093x-2.15381 | 0.99977 |
| PO43- | y=3.62041x-0.93166 | 0.99977 |
| SO42- | y=11.02191x-7.46916 | 0.99961 |
| SO32- | y=4.61448x-0.62001 | 0.99999 |
2.2 검출 한계(LOD) 검증
주입량이 25μL일 때, 이 방법의 검출 한계는 다음과 같습니다: 불화물 이온 0.006mg/L, 염화물 이온 0.007mg/L, 아질산염 이온 0.016mg/L, 브롬화물 이온 0.016mg/L, 질산염 이온 0.016mg/L, 인산염 이온 0.051mg/L, 아황산염 이온 0.046mg/L, 황산염 이온 0.018mg/L. 시료에 대한 테스트 결과는 그림 3과 표 4에 나와 있습니다. 이론적 검출 한계는 표준 방법보다 우수합니다.
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그림 2 LOD에 대한 크로마토그램
표 4 검출 한계(LOD) 데이터
| 화합물 | 피크 면적 (μS*s) | 농도 (mg/L) | SNR | 노이즈(μS) | 피크 높이(μS) | 이론적 검출 한계(mg/L) |
| F- | 0.204 | 0.006 | 28.752 | 0.0016 | 0.023 | 0.00063 |
| Cl- | 0.748 | 0.007 | 93.904 | 0.0016 | 0.076 | 0.00022 |
| NO2- | 0.141 | 0.016 | 16.188 | 0.0016 | 0.013 | 0.00297 |
| Br- | 0.121 | 0.016 | 11.207 | 0.0016 | 0.009 | 0.00428 |
| NO3- | 0.282 | 0.016 | 24.283 | 0.0016 | 0.020 | 0.00198 |
| PO43- | 0.179 | 0.102 | 10.685 | 0.0016 | 0.009 | 0.02864 |
| SO42- | 0.908 | 0.018 | 49.489 | 0.0016 | 0.040 | 0.00109 |
| SO32- | 0.324 | 0.092 | 15.939 | 0.0016 | 0.013 | 0.01732 |
2.3 시료 및 스파이크 시료 재현성 테스트
1.4절의 절차에 따라 전처리하고 1.3절에 명시된 기기 조건에서 저농도, 중간 농도 및 고농도 수준으로 스파이크된 표면수 시료를 7번 반복 주입하여 분석했습니다. 해당 크로마토그램은 각각 그림 3, 4, 5에 나와 있습니다. 얻어진 유지 시간의 RSD 값은 0.021%에서 0.167% 범위였고, 피크 면적은 0.021%에서 0.167% 범위였습니다. 모든 이온에 대한 스파이크 회수율은 91.1%에서 105.3% 범위 내에 있었으며, 이는 우수한 성능을 보여줍니다.
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그림 3 저농도 스파이크 표면수 시료에 대한 재현성 테스트 크로마토그램
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그림 4 그림 3 중간 농도 스파이크 표면수 시료에 대한 재현성 테스트 크로마토그램
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그림 3 고농도 스파이크 표면수 시료에 대한 재현성 테스트 크로마토그램
3. 결론
본 연구에서는 표준 HJ 84-2016에 따라 물 속의 무기 음이온 측정을 위해 NovaChrom NovaIC A1 컬럼(4.0 × 250 mm, 5µm; 탄산염 시스템)을 사용했습니다. 결과는 우수한 선형성과 뛰어난 검출 한계를 보여주었습니다. 8개의 무기 음이온의 유지 시간 RSD 값은 0.021%에서 0.167% 범위였고, 피크 면적의 RSD 값은 0.111%에서 0.959% 범위였습니다. 8개 이온 모두에 대한 스파이크 회수율은 91.1%–105.3% 범위 내에 있었습니다. NovaIC A1 컬럼은 물 속의 무기 음이온 분석에 대한 표준 HJ 84-2016에 명시된 모든 요구 사항을 완전히 충족합니다.
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