웨이얼 이온 크로마토그래피를 이용한 저농도 아민 중 아세테이트, 포르메이트, 염화물, 황산염 및 티오시아네이트의 결정

유기 아민 흡수 용액은 석유 정제, 천연가스 가공, 석탄 화학 산업과 같은 화학 공정에서 일반적으로 사용되는 약한 알칼리성 유기 아민 용매의 한 종류입니다.,그리고 암모니아 합성, 연소 가스로부터 이산화탄소를 포착하고, 원료 피드 가스로부터 황화수소나 이산화탄소와 같은 불순물을 흡수하고 제거하기 위해.불순물을 흡수한 후, 아민 용액은 흡수 된 구성 요소를 제거하기 위해 가열 및 증류에 의해 재생되며, 생성 된 재생 아민 용액은 "건조 아민 용액"으로 불립니다.

일반적으로 사용되는 유기 아민 흡수 용매는 모노에타놀라민 (MEA), 다이테놀라민 (DEA), 다이소프로파놀라민 (DIPA), N-메틸 디테놀라민 (MDEA) 및 그 혼합물입니다.산소와 산성 가스의 시너지 작용 아래, 이 알카놀라민 화합물은 복잡한 화학 반응에 시달리며 처음에는 알데히드를 형성하고, 그 후에 개미산과 아세트산과 같은 산성 물질로 변환됩니다.이 산성 종은 장비의 부식 증상을 악화시킬 수 있습니다., 아민 용액의 표면 긴장과 점도를 변화시키고 흡수 타워에서 심한 거품을 유발하고 가스를 손상시킵니다.∙액체 접촉 효율성: 염화물 및 티오시아나트 이온은 유기 아민 흡수 용액에 존재하는 열 안정성 소금 (HSS) 의 아니온 구성 요소입니다.그들은 장비의 금속 물질에 심각한 부식을 유발할 수 있으며 아민 용액의 소황화 및 탈탄화 성능에 부정적인 영향을 줄 수 있습니다.황산 이온은 일반적으로 황 삼화수소와 같은 외부 물질에 의해 아민 용액에 삽입되어 시스템에 들어가 유기 아민과 반응합니다. 따라서아민 용액을 정제하거나 교체해야 할 때를 결정하는 데 이러한 염소의 농도를 모니터링하는 것이 매우 중요합니다., 재생 과정을 최적화하고 전류 탈황 장치가 효과적으로 작동하는지 확인합니다.또한 시스템에서 가스의 누출이나 산성 가스의 이동을 감지합니다..

이 연구에서 전도성 검출기로 장착된 Wayeal IC6200 이온 염색기와 NovaChrom HS-5A-P3 염색기 기둥을 사용하여 아세테트, 포맷의 농도를 결정했습니다.,염화, 황산, 티오시아나트 이온이 샘플에 있습니다. 이 방법은 간단한 전처리 절차, 높은 민감성 및 좋은 선형성을 특징으로합니다.화학 산업에서 다양한 산성 급진 이온의 결정에 귀중한 참고 자료를 제공하는.

키워드:이온 염색기, 전도성 검출기, 아세테트, 개미산, 염화물, 황산, 티오시아네트

1기기 및 반응제

1.1 이온 염색기 구성 목록

표 1 기기 구성 목록

1.2 반응제와 표준

1.3 실험물질 및 보조장비

분석 평형 (0.0001g 정밀)

RP 전처리 카트리지는

H 전처리 카트리지는

수중 폴리에테르술폰 (PES) 막 필터 (0.45μm);

일회용 주사기 (5mL)

초순수한 물

2실험 방법

2.1 샘플 전처리

이송 100μ표본의 1L를 10mL의 볼로에 넣고, 100배 분해된 표본 용액을 얻기 위해 초순수로 표시까지 희석합니다.원본 샘플 용액과 100 배 분해 된 샘플 용액을 각각 RP 전처리 카트리지를 통해 통과하십시오.H 전처리 카트리지는 0.45μm 기기 분석 전에 수분막 필터 사용 전에 RP 사전 처리 카트리지는 20mL의 메탄올과 15mL의 물을 통과하여 순차적으로 조건화되었습니다.그리고 30분 동안 균형을 이루도록 합니다.사용 전에, H 전처리 카트리지는 15mL의 물을 통과시켜 컨디셔닝되었고, 그 후 30분 동안 균형을 유지하도록 허용되었습니다.

2.2 실험 조건

2.2.1 이온 염색상 조건

표 3 그라디언트 엘루션 프로그램

3실험 결과

3.1 표준 크로마토그램

결정은 65분 이내에 완료되었습니다. 모든 피크는 만족스러운 피크 모양을 보여주었고 각 분석 물질은 좋은 반응과 해상도를 보여주었습니다.실험 분석의 요구 사항을 충족합니다..

그림 1혼합 아니온 표준 용액의 염색체

3.2 선형 범위

분석을 위해 다양한 농도의 혼합 표준 작업 용액의 적절한 양을 주입했습니다.선형 캘리브레이션 결과와 알려진 농도 사이의 오차는 허용되는 최대 오차 한계 내에서있었습니다.상관 계수 (R2) 는 모두 0보다 높았습니다.999, 모든 분석 성분에 대한 좋은 선형성을 나타냅니다.

표 4 대상 화합물의 선형 범위

그림 2각종 애니온에 대한 선형성 결과

3.3 샘플 테스트 결과

샘플 반복성 검사 결과:

그림 3반복성 검사를 위해 6회 연속 주입으로 100배 분해된 샘플 용액의 덮여있는 염색체

표 5 샘플에 있는 아세테트 이온의 시험 결과

표 6 샘플에 있는 포맷 이온의 시험 결과

표 7 샘플의 염화 이온의 시험 결과

테스트 결과는 다음과 같습니다.

실제 함유량 = 평균 측정 농도 × 희석 요인

그림 4반복성 검사를 위해 6번 연속 주입된 원본 샘플 용액의 덮개 염색체

표 8 샘플의 황산 이온의 시험 결과

표 9샘플에 있는 티오시아나트 이온의 검사 결과

테스트 결과는 다음과 같습니다.

4결론

이 방법은 선형성, 샘플 반복성 및 아세테트, 포맷,염화물, 황산, 티오시아나트 이온. 얻은 염색체와 데이터는 모든 대상 분석물질에 대해 염색체가 없는 정형 피크를 나타냅니다.국가 표준의 요구 사항을 충족하는 민감도선형 상관 계수 (R)²모든 분석물질의 경우 0.999, 샘플 반복성은 만족스럽습니다. 이 결과는 이 방법에서 사용 된 Wayeal 이온 염색체 시스템이 아세테트, 포맷, 엽수화물, 황산,아민 샘플에서 티오시아나트 이온, 화학 산업에서 광 아민 용액의 품질 평가를위한 귀중한 참조를 제공합니다.