이온 염색법으로 황산, 염화수소산 및 질소산의 아니온 함량의 결정

이 응용 노트는 Wayeal 이온 크로마토그래피를 사용하여 농축 황산, 염산 및 질산에서 음이온 함량 측정을 소개합니다. 농축산에서 불순물 이온을 측정하는 기존의 화학적 부피 측정법은 시간이 오래 걸리고 신뢰성이 떨어질 뿐만 아니라 고순도 황산, 염산 및 질산의 품질 관리에 점점 더 부적합합니다. 또한 황산, 염산 및 질산은 부식성이 강하여 작업자와 환경 모두에 심각한 위험을 초래합니다. 따라서 편리하고 민감하며 신뢰할 수 있는 기기 분석 방법을 확립해야 합니다. 이온 크로마토그래피는 무기 음이온을 측정하는 데 선호되는 방법입니다. 이 응용 프로그램은 최적화된 크로마토그래피 조건을 사용하여 황산, 염산 및 질산 시약에서 음이온을 분석하기 위한 직접 주입 방법을 설정합니다. 이 응용 프로그램은 최적화된 크로마토그래피 조건을 사용하여 황산, 염산 및 질산 시약에서 음이온을 분석하기 위한 직접 주입 방법을 설정했습니다. 98% 농축 황산, 37% 염산 및 68% 농축 질산에서 불순물 이온을 측정하여 불순물 이온에 대한 양호한 피크 모양, 응답 및 분해능을 보여 테스트 요구 사항을 충족합니다.

키워드: 이온 크로마토그래피, 농축 염산, 농축 황산, 농축 질산.

1. 기기 및 시약

1.1 이온 크로마토그래피 구성 목록

표 1 이온 크로마토그래피 구성 목록

1.2 시약 표준

표 2 시약 및 표준 목록

1.3 실험 재료 및 보조 장비

0.45μm 주사기 필터 (사전 로드/카트리지 유형)

일회용 주사기 (5mL)

2. 실험 방법

2.1 시료 전처리

98% 황산, 37% 염산 및 68% 질산 시료를 적절한 양으로 부피 플라스크에 별도로 계량합니다. 각각을 초순수로 200배 희석하여 최종 부피를 100mL로 만듭니다. 0.45μm 수성 주사기 필터를 통해 여과한 후 시료는 기기 분석을 위해 준비됩니다.

2.2 실험 조건

음이온 분석을 위한 크로마토그래피 조건

3. 실험 결과

3.1 표준 크로마토그램

모든 시료에서 음이온 측정이 45분 이내에 완료되었으며, 만족스러운 피크 모양, 신호 응답 및 분해능을 보여 실험 분석 요구 사항을 충족했습니다.

그림 1 혼합 표준 검량선 중첩 크로마토그램

3.2 선형 범위

T각 이온 표준 용액을 적절한 양으로 취하여 검량선을 준비합니다. 선형 범위는 0.02–2mg/L입니다. 선형 검출 결과와 알려진 농도 간의 편차는 최대 허용 편차보다 작으며 R²는 0.999 이상으로 모든 성분에 대해 양호한 선형성을 나타냅니다.

표 3 각 이온에 대한 선형 범위 표

그림 2 각 이온에 대한 선형성 결과

3.3 시료 분석

3.3.1 98% 황산 시료 분석

200배 희석된 98% 황산 시료의 테스트 크로마토그램

200배 희석된 98% 황산 시료의 부분 확대 테스트 크로마토그램

3.3.2 68% 질산 시료 분석

200배 희석된 68% 질산 시료의 테스트 크로마토그램

200배 희석된 68% 질산 시료의 부분 확대 테스트 스펙트럼

3.3.3 37% 염산 시료 분석

200배 희석된 37% 염산 시료의 테스트 크로마토그램

200배 희석된 37% 염산 시료의 부분 확대 테스트 스펙트럼

3.4 시료 분석 결과

데이터를 기반으로 낮은 희석 계수에서 이 방법이 양호한 크로마토그래피 피크 모양을 나타내며 선형 상관 계수가 모두 0.999보다 크다는 결론을 내릴 수 있습니다. 시료 내용은 다음과 같습니다(참고: ND는 검출되지 않음을 나타내고, "—"는 현재 희석 계수에서 내용 초과를 나타내어 정량화가 불가능함을 나타냅니다).

4. 결론

이 시료 분석에서는 Wayeal 이온 크로마토그래프를 사용하여 황산 및 질산에서 음이온 함량을 측정했습니다. 이 방법은 낮은 희석 계수에서도 품질 관리 요구 사항을 정확하게 모니터링합니다. 테스트는 산 화합물이 확립된 표준을 준수하도록 보장하여 제품 순도와 안정성을 향상시키고 불순물이 다운스트림 응용 분야에 영향을 미치는 것을 방지합니다. 또한 생산 중 원자재, 중간체 또는 부산물의 잔류 수준을 평가하여 공정 최적화 및 수율 개선에 도움이 됩니다.