웨일 LCMS-TQ9200 LCMS/MS를 사용하여 식수에서 비스페놀 A를 결정

폴리카보네이트 플라스틱과 에폭시 수지 생산에 널리 사용되는 화학물질인 비스페놀 A(BPA)는 수많은 일상용품에 조용히 존재합니다.—생수병과 음식 캔 안감부터 쇼핑 영수증까지. 하지만 편리함을 가져다주는 이 물질은 인간의 에스트로겐과 화학구조가 유사해 잠재적인 내분비계 교란물질로 연구를 통해 확인됐다. 장기간 또는 과도한 노출은 정상적인 호르몬 기능을 방해하여 아동기 발달, 생식 건강, 심지어 대사 체계에 잠재적인 위험을 초래할 수 있습니다. 공중 보건과 환경 안전을 보호하기 위해 전 세계적으로 비스페놀 A에 대한 엄격한 규제 체계가 확립되었습니다. 중국에서는"먹는물 수질기준"(GB 5749-2022)에서는 그 함량이 0.01mg/L를 초과하지 않아야 한다고 규정하고 있으며, 식품 접촉 물질 및 기타 관련 제품에도 엄격한 제한이 적용됩니다. 이러한 미량 수준에서 비스페놀 A를 정확하게 측정하는 것이 효과적인 규제의 핵심입니다.

이 실험에서는 Wayeal LCMS-TQ9200 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석 시스템을 사용하여 식수의 비스페놀 A 함량을 측정했습니다. 실험 결과, 시스템 적합성 테스트에서 피크 모양이 만족스럽고 선형성이 좋아 실험 요구 사항을 충족하는 것으로 나타났습니다. 비스페놀 A 표준 작업 용액의 경우 6회 연속 주입 시 머무름 시간 편차가 1% 미만, 피크 면적 편차가 5% 미만으로 나타나 우수한 반복성을 나타냈습니다. 모든 샘플에 대한 테스트 결과는 정상이었습니다. 위의 모든 데이터는 비스페놀 A의 정성 및 정량 검출 방법에 대한 요구 사항을 충족합니다.

키워드:액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석법; 비스페놀 A; 식수; 수질 안전.

1. 기기 및 시약

1.1 LC-MS/MS 구성 목록

표 1. 기기 구성 목록

1.2 시약 및 표준물질 목록

표 2. 시약 및 표준 목록

1.3 실험 재료 및 보조 장비

초음파세척기;

볼텍스 믹서;

고속 원심분리기.

2. 실험방법

2.1 시료 전처리

고체상 추출(SPE) 카트리지를 5mL의 메탄올과 5mL의 정제수로 연속적으로 컨디셔닝했습니다. 그런 다음 100mL의 물 샘플을 3의 유량으로 SPE 카트리지를 통과했습니다.–5mL/분 로딩이 완료된 후 카트리지에 남아있는 수분이 배출되었습니다. 분석물은 10mL의 메탄올로 두 부분으로 나누어 용리되었으며, 용리액 유속은 3초당 약 1방울로 제어되었습니다. 용출액을 유리 시험관에 수집하고 50 ℃에서 질소 기류 하에 거의 건조될 때까지 증발시켰습니다.°C 수욕. 잔류물을 50% 메탄올 용액으로 1.0mL로 재구성하고 볼텍스 혼합한 후 분석 준비를 완료했습니다.

물 시료의 비스페놀 A 농도가 높을 경우 직접 주입 분석을 사용할 수 있습니다.

2.2 실험조건

2.2.1 HPLC 조건

크로마토그래피 컬럼: C18, 2.6μm, 2.1×100mm;

이동상: A상: 0.1% 수산화암모늄 용액; 상 B: 메탄올;

유속: 0.3mL/분;

컬럼 온도: 40°기음;

주입량: 3μL.

2.2.2 질량 분석기 조건

표 3. 질량분석법 이온 소스 매개변수

3. 실험결과

3.1 시스템 적합성 테스트

시스템 적합성 테스트 결과, 타겟 피크는 주변에 간섭 피크가 없는 양호한 피크 모양을 보여 실험 요구 사항을 충족하는 것으로 나타났습니다.

그림 1 비스페놀 A 표준 작업 용액(5ng/mL)의 크로마토그램

3.2 선형 범위

비스페놀 A 표준 용액을 사용하여 중간 농도 작업 용액으로 검량선을 단계별로 작성했습니다. 비스페놀 A의 선형 범위는 0.5였습니다.–100ng/mL, R 포함²0.999보다 커서 좋은 선형 관계를 나타냅니다.

표 4. 비스페놀 A의 선형 범위

그림 2. 비스페놀 A의 표준검량선

3.3 검출한계와 정량한계

본 분석법에서는 비스페놀 A 표준액의 검출한계(LOD)와 정량한계(LOQ)를 각각 0.2ng/mL, 0.5ng/mL를 사용하였다. 해당 신호 대 잡음비는 각각 3과 10보다 큰 29.39와 86.38로 실험의 감도 요구 사항을 충족했습니다.

표 5. 화합물의 검출 한계 및 정량 한계

그림 3. LOD 및 LOQ에서의 비스페놀 A 이온 전류 크로마토그램

3.4 정밀도 테스트

세 가지 농도 수준(낮음, 중간, 높음)의 비스페놀 A 용액을 준비했습니다. 각 용액을 6회 연속 주입하여 머무름 시간과 피크 면적의 편차를 비교했습니다. 결과는 아래 표에 나와 있습니다. 비스페놀 A의 머무름 시간 편차는 1% 미만, 피크 면적 편차는 5% 미만으로 실험 요구 사항을 충족했습니다.

표 6 비스페놀 A의 정밀도 시험

그림 4 저, 중, 고농도에서의 비스페놀 A 정밀 테스트 크로마토그램(n=6)

3.5 샘플 테스트

위에서 설명한 전처리 방법에 따라 시판되는 정제수와 수돗물을 적당량 취하여 시험하였다. 시료 주입 및 분석 결과, 두 종류의 물 모두에서 비스페놀 A가 검출되지 않았습니다.

그림 5. 시중에서 판매되는 정제수 시료 내 비스페놀 A의 크로마토그램

그림 6 시립 수돗물 시료의 비스페놀 A 크로마토그램

4. 결론

이 방법은 식수의 비스페놀 A 함량 측정을 위해 Wayeal LCMS-TQ9200 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석 시스템을 사용합니다.

실험 데이터는 이 방법이 대칭성이 좋고 테일링이 없는 크로마토그래피 피크를 생성한다는 것을 보여줍니다. 민감도는 실험 요구 사항을 충족하며 선형 상관 계수는 0.999보다 큽니다. 6회 연속 주입 시 각 화합물의 머무름 시간 편차는 1% 미만, 피크 면적 편차는 5% 미만으로 정밀도가 양호한 것으로 나타났습니다. 시중에서 판매하는 정제수나 수돗물 시료에서는 비스페놀A가 검출되지 않았습니다.