물에서 BTEX를 Wayeal GC6100 가스 염색기술로 결정

물에서의 BTEX의 결정은 화염 이온화 탐지기 (FID) 와 헤드스페이스 샘플러로 구성된 안후이 기기 GC6100 가스 염색기관을 사용하여 수행되었습니다.표준 방법 "물 품질 벤젠 호몰로그의 결정 헤드스페이스/가스 염색체 촬영" (HJ 1067-2019) 에 따라.

키워드:BTEX, 헤드스페이스, 가스 크로마토그래프, FID 탐지기, 물

1실험 방법

1.1 기기 구성

표 1 가스 염색체 시스템 구성 목록

1.2 실험물질과 장비

메탄올 (1000μg/mL) 에 있는 8 BTEX의 표준 주식 용액: 상용으로 얻은 인증된 기준 물질로 제조됩니다. 4°C 이하의 온도에서 밀폐되어 빛으로부터 보호되어 보관됩니다.

메탄올 (50μg/mL) 에 있는 8 BTEX의 작동 표준 용액: 표준 주식 용액의 500μL의 파이펫은 물로 10mL까지 희석되었습니다. 이 용액은 사용하기 전에 신선하게 준비되었습니다.

메탄올: 크로마토그래픽 등급

나트륨 클로라이드: GR (이용하기 전에 500°C ~ 550°C에서 2시간 동안 열을 가합니다. 방온까지 냉각하고 건조기에 보관합니다.)

운반 가스: 고순도의 질소

수소 발전기

공기 발전기

온도 조절 정확도가 ± 1°C인 완전 자동 헤드스페이스 샘플러

헤드 스페이스 플라스크: 유리 헤드 스페이스 플라스크 (20mL).

1.3 시험 조건

1.3.1 헤드스페이스 샘플러 참조 조건

난방 온도: 80°C

가열시간: 30분

주입 밸브 온도: 100°C

전송선 온도: 100°C

주입 부피: 1.0mL ( 샘플 루프)

1.3.2 가스 염색체 표본 조건

기둥: 백스 모세혈관 기둥, 30m × 0.32 mm × 0.5μm

온도 프로그래밍: 40°C (5분 유지) → 5°C/min → 90°C (5분 유지)

기둥 흐름 속도: 2mL/min

주입 포트 온도: 200°C

탐지기 온도: 250°C

공기 흐름 속도: 300mL/min

수소 흐름 속도: 40mL/min

메이크업 흐름 속도: 25 ml/min

스플릿 주입: 스플릿 비율 10:1

1.4 용액 준비

1.4.1 BTEX의 선형 계정 표준

캘리브레이션 표준의 준비: 7개의 헤드스페이스 플라크들 각각에 3g의 나트륨 클로라이드를 미리 첨가합니다. 그 다음 10.0mL, 10.0mL, 10.0mL, 9.8mL, 9.6mL, 9.2mL 및 7.6mL의 물을 순차적으로 첨가합니다.,그 다음 피펫을 사용하여 표준 작업 용액의 5.00μL, 20.0μL, 50.0μL, 0.20mL, 0.40mL, 0.80mL 및 2.40mL을 순차적으로 추가합니다.이것은 0의 목표 화합물 농도를 가진 표준 시리즈를 준비합니다.0.025mg/ L, 0.100mg/ L, 0.250mg/ L, 1.00mg/ L, 2mg/ L, 4mg/ L, 그리고 12mg/ L.

1.4.2 BTEX LOD 표준 (0.025μg/mL)

BTEX 표준 작업 용액 (50μg/mL) 의 적절한 부피를 피피트하여 0,025μg/mL의 농도의 LOD 표준을 준비하기 위해 물로 희석합니다.

2결과와 논의

2.1 표준 비교를 통한 질적 분석

그림 1 빈 염색체

그림 2 BTEX 표준 용액의 염색체 (1μg/mL)

표 2 BTEX 표준 용액 (1μg/mL) 의 염색체 매개 변수

참고: 위의 염색체에서 보듯이, 모든 BTEX 구성 요소 사이의 해상도는 1보다 높습니다.5, 분석 용도의 요구 사항을 충족합니다.

2.2 선형성

그림 3 BTEX 표준 곡선 및 상관 계수

참고: 이 시험에서 BTEX 분석을 위한 표준 작업 곡선의 농도는 0.025μg/mL이다.0.100μg/mL0250μg/mL1.00μg/mL、2μg/mL、4μg/mL、12μg/mL. BTEX 표준 용액의 모든 구성 요소는 우수한 선형성을 나타냈으며 상관 계수 (R) 는 0보다 높습니다.999, 분석 응용을위한 요구 사항을 충족합니다.

2.3 정확성

그림 4 BTEX 표준 용액의 염색체 (0.025μg/mL)

그림 5 BTEX 표준 용액의 염색체 (2μg/mL)

그림 6 BTEX 표준 용액 (10μg/mL) 의 염색체

표 3 BTEX의 물에서의 정확성 결과

참고: BTEX 혼합 표준 샘플에서 0.025μg/mL, 2μg/mL 및 10μg/mL의 농도 수준에서 6번의 복제 결정이 수행되었습니다. 상대 표준 편차 (RSD) 는 0 ∼ 3입니다.9%모든 화합물의 크로마토그래픽 피크의 상대적 오차는 표준 요구 사항을 준수했습니다.

2.4 탐지 한계

BTEX LOD 표준의 크로마토그램 (0.025μg/mL)

표 4 각 BTEX 화합물의 LOD 및 LOQ

BTEX 표준 용액 (0.025 μg/mL) 은 8번 반복적으로 주입되었습니다. 계산에 따르면 샘플 부피가 10.0 mL인 경우 이 방법의 LOD는 1μg/L에서 2μg/L까지 있습니다.그리고 LOQ는 4μg/L에서 8μg/L까지, 표준 요구 사항을 준수합니다.

2.5 샘플 테스트

그림 8 표면 물 샘플의 염색체

3g의 나트륨 클로라이드가 헤드스페이스 컵에 미리 첨가되었습니다. 그 다음 표면 물 샘플의 10mL를 컵에 삐펫으로 넣었습니다.BTEX는 표면 수 샘플에서 검출되지 않았습니다..

2.6 스파이크 복구 테스트

그림 9 스파이크 표면 물 샘플의 염색체

표 5 표면수의 스파이크 회복

0.5μg/mL의 스파이크 된 표면 물 표본은 6회에 걸쳐 분석되었으며, 99.0%에서 107.4%의 스파이크 회복 범위를 얻었습니다.

3결론

분석은 방화 이온화 탐지 장치 (FID) 와 헤드스페이스 자동 샘플러를 장착한 Wayeal GC6100 가스 염색체를 사용하여 BTEX를 물에서 결정했습니다.실험 결과는 모든 BTEX 구성 요소의 피크 사이의 해상도가 1보다 높다는 것을 보여주었습니다..5, 분석 용도의 요구 사항을 충족합니다. 0.025-12μg/mL의 농도 범위를 포함하는 BTEX의 표준 작업 곡선,우수한 선형성을 나타냈고 상관 계수 (R) 는 0보다 높습니다..999, 분석 응용을위한 요구 사항을 충족합니다. 정확성, LOD, LOQ 및 스파이크 복구 결과를 포함하여 모든 유효성 매개 변수수 표본에서 BTEX의 신뢰할 수 있는 결정에 대한 방법의 적합성을 확인하는.