콘크리트 첨가물에서 이온 염색법으로 염소 이온 함량의 결정

철강 훼손은 철근 콘크리트 구조물의 내구성에 영향을 미치는 주요 요소입니다. 콘크리트 내의 염화 이온의 존재는 철강 훼손의 주요 원인 중 하나입니다.그리고 염화 이온의 침식이 이러한 침식의 가장 중요한 원인입니다.콘크리트 는 주로 시멘트, 산물, 혼합수 및 콘크리트 첨가물 로 구성 됩니다. 콘크리트 첨가물 에 포함 된 염화 이온 은 콘크리트 에 있는 염화 이온 의 주요 원천 을 나타냅니다..따라서 콘크리트 첨가물에서 염화 이온을 검출하는 것은 매우 중요합니다.

이 연구에서는 NovaChrom HS-5A-P2 아니온 교환 열을 장착 한 Wayeal 이온 염색기관을 사용하여 타겟 이온과 다른 간섭 이온을 분리했습니다.그리고 콘크리트 첨가물 내의 염화 이온에 대한 정확한 분석 방법이 설정되었습니다..

키워드:이온 크로마토그래피, 콘크리트 첨가물, 염소 이온

1실험 방법

1.1 기기 구성

표 1 이온 염색체 시스템 구성 목록

1.2 실험물질 및 보조장비

물 내의 표준 염화 이온 용액: 1000mg/L

질산: GR

표본: 콘크리트 처리 물질

물 기반 주사기 필터 (0.22μm)

0.0001g의 정확도로 분석 평형

실험용 물은 웨이얼 초순수 정화 시스템으로 18.25 MΩ·cm (온도 25°C) 의 전도도를 가지고 준비되었습니다.

1.3 시험 조건

표 2 이온 염색체의 조건

1.4 표본 전처리

첨가물 샘플의 정확히 0.5g를 0.1mg까지 무게를 둡니다. 50mL의 원심분리관으로 넣고, 샘플을 녹이기 위해 25mL의 물과 5방울의 질산산을 첨가합니다.표본이 물에 녹는 경우, 추가로 25mL의 물을 첨가합니다. 분포를 철저히 섞고 나서 서있게하십시오. 샘플을 사전 처리 RP 카트리지를 통과하고 0.분석을 위해 이온 염색기관에 넣기 전에 22μm 일회용 주사기 필터동일한 분석 조건을 유지하고 빈 테스트를 수행합니다.

2결과와 논의

2.1 선형 시험

1mg/L, 2mg/L, 4mg/L, 6mg/L 및 8mg/L의 농도의 염화 이온 표준 작업 용액 시리즈가 순차적으로 파이프로 투여되었습니다..3, 표준 곡선의 중복 크로마토그램은 그림 1에서 나타납니다. 선형 방정식은 표 3에서 나타납니다. 이러한 크로마토그래픽 조건에서,클로라이드 이온 캘리브레이션 곡선에서 상관 계수 (R) 가 0보다 크다.999, 우수한 선형성을 나타냅니다.

그림 1 표준 곡선의 중복 염색체

그림 2 클로라이드 이온 표준 곡선

표 3 표준 곡선 선형 방정식

2.2 감지 한계

콘크리트 첨가물의 균일성을 위한 GB/T 8077-2023 테스트 방법 (GB/T 8077-2023 Test Method for Uniformity of Concrete Admixtures) 에 따르면 이온 염색학으로 염화 이온의 검출 한도는 0.01mg/L이다. 이 방법에서는염화 이온의 시그널 소음 비율 0.01mg/L가 3보다 크게 크므로 국가 표준의 감수성 요구 사항을 충족합니다. 염화 이온 탐지 한도의 신호-음악 비율은 4 표에 나열되어 있습니다.그리고 해당 크로마토그램은 그림 3에 표시됩니다..

표 4 클로라이드 이온 탐지 제한 신호/음소 비율

그림 3 염화 이온 검출 한계 크로마토그램

2.3 샘플 테스트

2.3.1 샘플 내용 검사

부문 1에 명시된 분석 조건에서31부에서 설명한 사전처리 샘플에 병행 테스트가 수행되었습니다.4그 결과 샘플의 재현성이 좋았습니다. 평행 샘플의 크로마토그램은 그림 4과 5에 표시되어 있습니다.그리고 샘플에서 얻은 클로라이드 이온 함량은 5 표에서 나타납니다..

그림 4 처리 물질의 평행 샘플 1을 위한 염화 이온 염색체 검사

그림 5 처리 물질의 평행 샘플 2에 대한 염화 이온 염색체 검사

표 5 샘플 결과 분석

참고: 1 시험 결과는 빈 값에 대한 수정이 이루어졌습니다. 2 다른 방법이나 다른 실험실에서 얻은 결과들 사이에서 변동이 있을 수 있습니다.

2.3.2 샘플 반복 가능 한계

국가 표준의 요구 사항에 따라 샘플 테스트의 반복 가능 한계는 아래 표 6의 사양을 준수해야 합니다.

표 6 샘플 반복성 제한 요구 사항

부문 2의 표본의 시험 데이터에 근거하여3.1, 처리 물질의 반복 가능 한계는 0.0487% ∙ 0.0469% ∙ 0.0018%로 계산됩니다. 이는 0.02% 미만이며 국가 표준의 요구 사항을 충족합니다.

2.3.3 샘플 반복성 시험

부문 1에 명시된 작업 시험 조건에서3, 1부에서 설명한 사전처리 샘플에 반복성 테스트가 수행되었습니다.4복수 주입으로 얻은 중복 크로마토그램은 그림 6 및 7에 나타납니다. 시험 결과는 표 7에 나타납니다.반복성 테스트에서 염화 이온의 피크 영역의 상대 표준 편차 (RSD) 가 0에서.238%에서 0.243%까지, 보유 시간의 RSD는 0.015%에서 0.028%까지 다양했습니다. 결과는 신뢰할 수 있으며 좋은 반복성을 보여줍니다.

그림 6 치료제 병행 표본 1 (6개의 주입) 에 대한 염화 이온의 중복 염색체

그림 7 치료제 병렬 표본 2 (6개의 주입) 에 대한 염화 이온의 중복 염색체

표 7 샘플 반복성 결과

3결론

이 실험은 다가오는 표준 GB/T 8076-2025 "콘크리트 첨가물.실험 결과는 샘플 용액을 6번 연속 주입하면, 보유 시간은 RSD 0.015%에서 0.028% 사이이며 최고 영역 RSD는 0.238%에서 0.243% 사이입니다. 이 방법은 좋은 주입 감지 경계와 우수한 선형성을 보여주었습니다.상관률 R2가 0인.99911위의 모든 데이터는 기기 성능에 대한 국가 표준 방법의 요구 사항을 충족합니다.이온 염색기법은 전도성 검출기로 장착된 아케올 이온 염색기관을 사용하여 콘크리트 첨가물에서 염화소 이온 함량을 결정하기 위해 개발되었습니다.표본 전처리 후 이온 염색체 기둥에서 분리를 수행하고 외부 표준 방법을 사용하여 정량화를 수행했습니다.이 접근법은 콘크리트 첨가물에서 염화 이온의 질적 및 양적 분석을 가능하게 합니다.이 방법은 간단하고, 좋은 반복성을 보여주고, 감수성, 병렬성 및 반복성 제한에 대한 요구 된 기준을 충족합니다.그것은 콘크리트 첨가물의 염화 이온 함량을 결정하는 데 채택 될 수 있습니다.새로 발표 된 GB/T 8076-2025 "콘크리트 첨가물"에 명시된 염화 이온 결정을위한 이온 염색체 방법의 검증이 성공적으로 완료되었습니다.