이온 크로마토그래피 컬럼을 사용한 글리포세이트 수용액 내 디메틸아민 및 이소프로필아민 측정
2026-07-16
비선택적 제초제인 글리포세이트 수용액은 활성 성분 및 염 형성 이온의 함량과 직접적인 상관관계가 있는 제초 효능을 갖습니다. 제품 내 이소프로필아민 이온이나 디메틸아민 이온의 함량이 규정된 기준을 충족하지 못하는 경우(즉, 농약제품의 품질기준을 준수하지 않는 경우) 제초효능이 현저히 저하되어 갈대, 코공그라스 등 잘 자라지 않는 잡초를 박멸하기 어렵게 됩니다. 이는 결과적으로 작물 수확량 감소 또는 심지어 완전한 작물 실패로 이어져 농민에게 상당한 경제적 손실을 초래할 수 있습니다.
이번 시험에는 NovaChrom 메탄술폰산 기반 양이온 크로마토그래피 컬럼 MS-5C-P2(4.6×250mm)는 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액과 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민염)의 측정에 사용되었습니다. 테스트 절차는 간단하고 결과가 안정적이어서 분석 요구 사항을 충족합니다. 이는 이온 크로마토그래피에 의한 글리포세이트 수용액의 디메틸아민 및 이소프로필아민 측정에 대한 신뢰할 수 있는 참고 자료를 제공합니다.
키워드:이온 크로마토그래피 컬럼; 농약; 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액; 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민 염); 양이온 크로마토그래피 컬럼; 이소프로필아민; 디메틸아민.
1. 실험
1.1 기기 및 시약
이온 크로마토그래프: 전도도 검출기와 양이온 억제제가 장착된 Wayeal 이온 크로마토그래프.
양이온 크로마토그래피 컬럼: MS-5C-P2, 4.6×250mm;
양이온 가드 컬럼: MS-5CG, 4×30mm;
이소프로필아민;
디메틸아민(디메틸아민 염산염);
일회용 주사기(5mL);
수성 주사기 필터(0.22μ중);
1.2 시료 전처리
1.2.1 표준원액의 준비
이소프로필아민 표준품 0.1484g을 달아 250mL 메스플라스크에 옮깁니다. 표시한 부분에 초순수를 넣고 흔들어 잘 섞어줍니다. 위 용액 10mL를 50mL 메스플라스크에 옮기고 눈금선까지 초순수를 가한 후 잘 섞으면 약 118.13mg/L 농도의 이소프로필아민 중간용액을 얻는다. 중간 이소프로필아민 용액 1mL, 2mL, 3mL, 5mL, 7mL, 10mL를 각각 6개의 100mL 메스플라스크에 옮기고 초순수로 부피를 고정합니다. 이를 통해 약 1.1813mg/L ~ 11.813mg/L의 농도 범위에 대한 이소프로필아민에 대한 검량선이 생성됩니다.
디메틸아민표준품(디메틸아민염산염) 0.1446g을 달아 100mL 메스플라스크에 옮긴다. 초순수를 첨가하여 부피를 맞추고 잘 흔들어 섞는다. 위 용액 10mL를 50mL 메스플라스크에 옮기고 표시선까지 초순수를 가한 후 잘 섞어 약 158.30mg/L 농도의 디메틸아민 중간용액을 얻는다.
1.2.2 샘플 용액의 준비
30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액(0.3694g/100mL): 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액(0.3694g/100mL)을 50배로 희석한 후 C18 고상추출 카트리지에 통과시킵니다. 이어서, 0.22를 통해 용출액을 필터링합니다.μm 수성 주사기 필터를 사용하기 전에.
800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민염)(0.3753g/100mL): 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민염)(0.3753g/100mL)을 50배로 희석한 후 C18 고상추출 카트리지에 통과시킨다. 이어서, 0.22를 통해 용출액을 필터링합니다.μm 수성 주사기 필터를 사용하기 전에.
1.3 기기 작동 조건
표 1
|
열 |
MS-5C-P2, 4.6×250mm, 5μm |
|
가드 칼럼 |
MS-5CG, 4*30mm |
|
이동상 |
30mM 메탄술폰산(MSA) |
|
유량 |
1.0mL/분 |
|
주입량 |
25μL |
|
컬럼 온도 |
40°기음 |
|
검출기 온도 |
40°기음 |
|
셀 온도 |
45°C |
|
억제기 전류 |
90mA |
2.결과 및 고찰
2.1 선형 테스트
섹션 1.2.1에서 제조된 디메틸아민 및 이소프로필아민의 표준 곡선 농도 샘플을 섹션 1.3에 설명된 기기 방법에 따라 테스트했습니다. 얻은 결과는 다음과 같습니다.

그림 1. 디메틸아민에 대한 선형 테스트 크로마토그램

그림 2. 이소프로필아민에 대한 선형 테스트 크로마토그램


그림 3 선형 테스트 데이터
2.2 샘플 테스트

그림 4. 50배 희석된 글리포세이트 수용액(이소프로필아민염) 800g/L의 크로마토그램

그림 5. 50배 희석한 30% Glyphosate-Dimethylamine 수용액의 크로마토그램
표 2 테스트 데이터
|
샘플 이름 |
보유 시간(분) |
피크 면적(μS·s) |
측정농도(mg/L) |
희석 인자 |
농도(mg/L) |
콘텐츠 (%) |
|
샘플 – 이소프로필아민 |
14.91 |
96.015 |
13.761 |
50 |
688.05 |
18.3 |
|
샘플 – 이소프로필아민 |
14.89 |
96.337 |
13.809 |
50 |
690.45 |
18.4 |
|
샘플 - 디메틸아민 |
9.207 |
87.643 |
5.346 |
50 |
267.6 |
7.2 |
|
샘플 - 디메틸아민 |
9.213 |
87.741 |
5.352 |
50 |
267.6 |
7.2 |
2.3 시료의 반복성 시험

그림 6. 50배 희석된 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액을 6회 연속 주입한 중첩 크로마토그램

그림 7. 50배 희석된 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민 염)의 6회 연속 주입에 대한 중첩 크로마토그램
표 3 테스트 데이터
|
화합물 이름 |
디메틸아민 |
이소프로필아민 |
||
|
/ |
보유 시간(분) |
피크 면적(μS·s) |
보유 시간(분) |
피크 면적(μS·s) |
|
1 |
9.207 |
87.607 |
14.96 |
94.875 |
|
2 |
9.207 |
87.643 |
14.933 |
95.407 |
|
3 |
9.213 |
87.741 |
14.91 |
96.015 |
|
4 |
9.217 |
87.8 |
14.89 |
96.337 |
|
5 |
9.207 |
87.859 |
14.887 |
96.812 |
|
6 |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
평균 |
9.21 |
87.761 |
14.907 |
96.088 |
|
RSD(%) |
0.045 |
0.137 |
0.24 |
0.873 |
3. 결론
본 연구에서는 NovaChrom 메탄술폰산 기반 MS-5C-P2 컬럼(4.6×250mm) 및 Wayeal 이온 크로마토그래프를 사용하여 30% 글리포세이트-디메틸아민 수용액과 800g/L 글리포세이트 수용액(이소프로필아민 염)을 측정했습니다. 결과는 우수한 선형성, 만족스러운 분해능, 높은 검출 감도를 보여 분석 요구 사항을 완전히 충족했습니다.