Wayeal 가스 크로마토그래피를 사용한 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 트리에틸렌 글리콜 측정

현대 화학산업 분야에서 폴리올 계열의 대표적인 대표 물질인 에틸렌글리콜(EG), 디에틸렌글리콜(DEG), 트리에틸렌글리콜(TEG)은 독특한 물리적, 화학적 특성으로 인해 인간 생활의 모든 면에 녹아들어 왔습니다. 에틸렌 글리콜의 가장 일반적인 용도는 자동차 부동액 및 냉각수의 핵심 구성 요소입니다. 한편, 에틸렌글리콜은 폴리에스테르 섬유(예: 폴리에스테르)와 폴리에스테르 플라스틱(광생수병에 사용되는 것과 같은)을 생산하는 주요 원료로 사용되며 섬유 및 포장 산업에서 중요한 역할을 합니다. 디에틸렌 글리콜과 트리에틸렌 글리콜은 에틸렌 글리콜의 중요한 유도체입니다. 디에틸렌 글리콜은 가스 탈수제, 방향족 탄화수소 추출 용매 및 폴리우레탄 합성에서 재료 유연성을 향상시키기 위해 업계에서 일반적으로 사용됩니다. 브레이크액, 화장품 보습제 등의 제품에서도 발견됩니다. 높은 끓는점과 강한 흡습성으로 인해 트리에틸렌 글리콜은 천연가스 탈수 공정에서 "건조 수호자" 역할을 하며 99.9% 이상의 효율을 달성합니다.

본 연구에서는 시료 내 에틸렌 글리콜(EG), 디에틸렌 글리콜(DEG), 트리에틸렌 글리콜(TEG)의 함량을 측정하기 위해 수소 불꽃 이온화 검출기(FID)가 장착된 Wayeal 가스 크로마토그래프 GC6100을 사용했습니다.

키워드: 에틸렌 글리콜; 디에틸렌 글리콜; 트리에틸렌 글리콜; 가스 크로마토그래피; FID 감지기.

1. 실험방법

1.1 장비 구성

표 1 가스 크로마토그래프 구성 목록

1.2 실험재료 및 보조장비

에틸렌 글리콜 참조 표준

디에틸렌 글리콜 참조 표준

트리에틸렌 글리콜 참조 표준

에탄올(크로마토그래피 등급)

운반 가스: 고순도 질소

수소발생기;

공기 발생기.

1.3 테스트 조건

가스 크로마토그래피 조건

크로마토그래피 컬럼: 왁스 모세관 컬럼, 30m×0.32mm×0.5μ중;

온도 프로그래밍: 초기 컬럼 온도는 80°C로 설정되었습니다.°C에서 1분 동안 유지한 후 220으로 증가했습니다.°C 15의 비율로°C/min으로 유지하고 10분간 유지합니다.

컬럼 유속: 2.0mL/분

주입구 온도: 250°기음

검출기 온도: 250℃

공기 유량: 300mL/min

수소 유속: 40mL/분

보충 가스 유량: 10mL/min

분할 주입: 분할 비율 90:1

주입량:1μ엘

2. 결과 및 고찰

2.1 표준정성 테스트

그림 1 에틸렌 글리콜 기준 용액의 크로마토그램

그림 2 디에틸렌글리콜(di글리콜) 기준액의 크로마토그램

그림 3 트리에틸렌 글리콜 기준 용액의 크로마토그램

표 1 참조 표준 용액의 크로마토그래피 매개변수

참고: 위의 크로마토그램에 표시된 것처럼 모든 성분 피크가 잘 분리되어 있습니다. 각 성분 피크의 이론 단수는 30000을 초과하여 실험 분석 요구 사항을 충족합니다.

2.2 샘플 테스트

표준 시료를 기준으로 각 성분의 머무름 시간을 정성 분석한 결과, 시료 2의 가장 큰 크로마토그래피 피크는 에틸렌 글리콜이 아닌 것으로 나타났습니다. 자세한 내용은 그림 5-1 및 5-2에 나와 있습니다. 계산을 위해 정규화 방법을 사용하면 샘플에서 검출된 모든 성분의 총 함량을 100%로 간주합니다. 각 성분의 함량은 전체 피크 면적에 대한 해당 피크 면적의 백분율로 표시됩니다. 이러한 접근법을 바탕으로 시료 내 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜의 함량을 계산했습니다. 자세한 내용은 표 2에 나와 있습니다.

그림 4 샘플 1 용액의 ​​테스트 크로마토그램

그림 5-1 샘플 2 용액과 에틸렌글리콜 기준액의 비교 크로마토그램

그림 5-2 샘플 2 용액과 에틸렌글리콜 기준액의 비교 크로마토그램

그림 6 샘플 2 용액의 테스트 크로마토그램

그림 7 샘플 3 용액의 테스트 크로마토그램

그림 8 샘플 4 용액의 테스트 크로마토그램

그림 9 샘플 5 용액의 테스트 크로마토그램

표 2 검액 내 각 성분의 함량

3. 결론

이 실험에서는 샘플의 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 트리에틸렌 글리콜을 측정하기 위해 FID 검출기가 장착된 Wayeal 가스 크로마토그래프 GC6100을 사용했습니다. 실험 결과는 모든 구성 요소의 크로마토그래피 피크가 잘 분리되어 있으며 이론단 수가 30000을 초과하여 분석 목적의 요구 사항을 충족한다는 것을 보여주었습니다. 각 구성 요소의 정성적 식별은 참조 표준 테스트에서 얻은 머무름 시간을 기반으로 수행되었습니다.

정규화 방법을 사용하여 정량 분석을 수행하고 각 시료의 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 트리에틸렌 글리콜 함량을 표 2에 설명된 대로 계산했습니다. 이러한 결과는 Wayeal GC6100 가스 크로마토그래프가 시료 내 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 및 트리에틸렌 글리콜에 대한 검출 요구 사항을 완벽하게 충족할 수 있음을 확인합니다.

4. 주의

4.1실제 작업 중에는 피부 및 의복과의 접촉을 피하기 위해 필요에 따라 실험실 보호 장비를 착용해야 합니다.

4.2 분석 등급 표준물질과 시료는 흡습성이 있습니다. 사용 후에는 즉시 밀봉하여 서늘하고 건조하며 통풍이 잘되고 빛이 닿지 않는 곳에 보관해야 합니다.