IC에 의한 붕산아연 난연제 중 불소, 염소, 브롬 및 황산염의 결정
2026-11-15
배경
아연 보레이트는 1970년대에 개발된 가장 초기의 무기 난연제 중 하나입니다. 우수한 열 안정성, 낮은 독성 및 연기 억제 기능을 제공하며, 다른 난연제와 함께 잘 작용하고, 제형에 첨가될 때 연기 밀도를 눈에 띄게 감소시킵니다. 백색에서 옅은 노란색의 결정성 분말은 여러 메커니즘을 통해 작용합니다. 유리질 무기 팽창 코팅을 형성하고, 탄화물 형성을 촉진하며, 휘발성 가연성 물질의 탈출을 방해하고, 고온에서 물을 방출하여 열 흡수, 발포 및 가연성 가스 희석을 제공합니다.
할로겐 프리 시스템에서 아연 보레이트는 할로겐 프리 난연제 패키지와 결합하여 우수한 난연성을 달성하는 동시에 다른 첨가제의 사용량을 줄이고 가공 성능을 향상시킵니다. 아연 보레이트는 친환경 난연제의 핵심 구성 요소이므로 순도는 난연 효율과 제품 안전에 직접적인 영향을 미칩니다. 과도한 할라이드 이온은 아연 보레이트와 폴리머 간의 시너지 난연 작용을 방해하고 연기 억제 기능을 감소시킵니다. 염화물과 브롬화물은 고온에서 케이블 피복과 같은 금속 부품을 부식시키고 수명을 단축시킵니다. 과도한 황산염은 결정화되어 생산 배관을 막고 폐수를 오염시킬 수 있습니다. 따라서 이러한 음이온에 대한 신속한 방법이 필수적입니다.
이 사례에서는 아연 보레이트를 묽은 질산에 용해하고 Wayeal Nuopu HS-5A-P3 음이온 교환 컬럼에서 불화물, 염화물, 브롬화물 및 황산염을 분리하는 이온 크로마토그래피 방법을 확립합니다. 이 방법은 민감하며 정확하고 신뢰할 수 있는 결과를 제공합니다.
기기 구성 및 테스트 조건
| 항목 | 설명 |
|---|---|
| 이온 크로마토그래프 | Wayeal IC 시스템 (전도도 검출기 포함) |
| 자동 시료 주입기 | AS3100 완전 자동 시료 주입기 |
| 억제기 | 4mm 수산화물 음이온 억제기 |
| 분석 컬럼 | 수산화물 P3 음이온 컬럼, Nuopu HS-5A-P3 |
| 가드 컬럼 | 범용 음이온 가드 컬럼, HS-5AG |
| 매개변수 | 설정 |
|---|---|
| 용리액 | 18 mmol/L KOH, 등온 |
| 유속 | 1.0 mL/min |
| 컬럼 온도 | 30 °C |
| 셀 온도 | 35 °C |
| 주입 부피 | 풀 루프 주입, 25 µL |
| 실행 시간 | 20분 |
| 억제기 전류 | 54 mA |
시료 준비
약 0.1g의 시료를 칭량하여 0.8mL의 25% 질산에 용해하고 초순수(25°C에서 18.25 MΩ·cm)로 100mL까지 채웁니다. 용액을 0.22µm 수성 주사기 필터로 여과하고 직접 주입합니다. 용해는 빠르고 정량적이므로 회화 또는 추출 단계가 필요하지 않습니다.
결과
직선성:불화물, 염화물 및 브롬화물에 대해 0.01, 0.05, 0.1, 0.15 및 0.2 mg/L의 5단계 검량선이 준비되었고, 황산염에 대해서는 0.1, 1, 5, 10 및 15 mg/L의 5단계 검량선이 준비되었습니다. 네 가지 분석물 모두 0.999 이상의 상관 계수를 보였습니다.
| 이온 | 직선 방정식 | R |
|---|---|---|
| F⁻ | y = 35.01936x - 0.14805 | 0.99960 |
| Cl⁻ | y = 26.84452x - 0.19272 | 0.99938 |
| Br⁻ | y = 9.12204x - 0.05199 | 0.99918 |
| SO₄²⁻y = 18.79192x - 3.899250.99959 | 시료 결과: | 아연 보레이트 시료에 대해 두 개의 병렬 측정이 수행되었습니다. 불화물 평균 38.5 mg/kg, 염화물 75.5 mg/kg, 브롬화물은 검출되지 않았고, 황산염 평균 1346 mg/kg이었습니다. 각 분석물에 대해 병렬 측정 간에 좋은 일치가 있었습니다. |
분석물측정값 (mg/L)
| 함량 (mg/kg) | 평균 (mg/kg) | 불화물 | 0.038 / 0.041 |
|---|---|---|---|
| 37.3 / 39.7 | 38.5 | 염화물 | 0.074 / 0.081 |
| 72.7 / 78.3 | 75.5 | 브롬화물 | ND |
| ND | 1.376 / 1.386 | 1.376 / 1.386 | 1.376 / 1.386 |
| 1352 / 1340 | 1346 | ND = 검출되지 않음. 결과는 공백 보정되었으며, 값은 방법 및 실험실에 따라 다를 수 있습니다. | 결론 |
Wayeal 이온 크로마토그래프를 전도도 검출, 묽은 질산 용해, 음이온 교환 분리 및 외부 표준 정량과 함께 사용하여 아연 보레이트의 불화물, 염화물, 브롬화물 및 황산염을 정성 및 정량적으로 결정할 수 있습니다. 이 방법은 간단하고 병렬성이 우수하며 민감도와 정확도가 요구 사항을 충족하여 무기 난연 원료의 일상적인 음이온 제어에 적합합니다.
