웨이엘 LCMS-TQ9200 액체 염색체-타렌드 질량 분광 시스템으로 사과에서 글리포세트와 네 가지 농약 및 그 대사물 잔류의 결정

글리포세이트, 글루포시네이트, 에테폰 및 기타 네 가지 농약과 그 대사산물은 높은 효율성과 광범위한 제초 및 숙성 효과로 인해 작물 재배에 널리 사용되며, 작물 수확량을 보장하고 농업 효율성을 개선하는 데 중요한 농업 투입물입니다.

중국은 식물 유래 식품에 대한 글리포세이트 및 기타 농약의 최대 잔류 허용량(MRL)을 설정했습니다. 따라서 민감하고 정확하며 효율적인 검출 방법을 개발하는 것은 농산물의 품질과 안전을 보장하고, 농업 생산 관행을 규제하며, 소비자 건강을 보호하는 데 실질적인 중요성을 갖습니다.

현재 식물 유래 식품에서 글리포세이트 및 기타 세 가지 농약과 그 대사산물의 검출 방법에는 주로 고성능 액체 크로마토그래피(HPLC), 기체 크로마토그래피(GC) 및 이온 크로마토그래피(IC)가 포함됩니다.

이러한 방법 중에서 HPLC는 매트릭스 흡착에 취약하고, GC는 글리포세이트와 같은 극성 분석물의 유도체화가 필요하며, IC는 낮은 분리 효율과 낮은 간섭 방지 능력과 같은 문제를 겪습니다. 이러한 한계는 곡물, 채소, 차를 포함한 다양한 종류의 식물 유래 식품의 잔류물 검출에 널리 적용되는 것을 제한합니다.

GB 23200.122-2026은 LC-MS/MS를 기반으로 글리포세이트, 기타 세 가지 농약 및 그 대사산물의 잔류물 검출 방법을 확립합니다. 시료 전처리 조건, 크로마토그래피 분리 매개변수 및 질량 분석 검출 모드를 최적화함으로써 이 방법은 높은 간섭, 낮은 민감도, 복잡한 작동 및 낮은 매트릭스 적응성과 같은 전통적인 방법에서 흔히 발생하는 문제를 해결하는 것을 목표로 합니다. 이를 통해 식물 유래 식품에서 글리포세이트 및 네 가지 농약과 그 대사산물의 잔류물을 신속하고 정확하게 결정할 수 있으며, 농업 생산 기업의 품질 관리, 검사 및 시험 기관의 일상적인 시험, 규제 당국의 감독 검사에 대한 신뢰할 수 있는 기술 지원 및 표준 참조를 제공합니다.

키워드: 삼중 사중극자 LC-MS/MS 시스템, 사과, 글리포세이트.

1. 기기 및 시약

1.1 LCMS/MS 구성 목록

표 1 기기 구성 목록

1.2 시약 및 표준

표 2 시약 및 표준 목록

1.3 실험 재료 및 보조 장비

볼텍스 믹서

만분의 일 저울

원심 분리기

NovaChrom NovaPre HLB 고체상 추출 카트리지, 200mg/6mL

2. 실험 방법

2.1 용액 준비

2.1.1 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 표준 작업 용액: 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 표준 용액을 정확하게 1mg/L로 희석한 다음, 빈 사과 매트릭스로 희석하여 5μg/L, 10μg/L, 20μg/L, 50μg/L, 100μg/L, 200μg/L 및 50μg/L의 작업 곡선 농도를 준비합니다.

2.2 실험 조건

2.2.1 HPLC 조건

컬럼: NovaChrom NovaIC A4-P 농약 잔류물 특수 컬럼, 4*150mm, 5μm

이동상: 상 A: 물; 상 B: 200mmol/L 탄산암모늄-0.05% 암모니아 용액

유속: 0.6mL/min

컬럼 온도: 40°C

주입 부피: 10μL

2.2.2 질량 분석 조건

표 3 질량 분석 이온 소스 매개변수

3. 실험 결과

3.1 표준 크로마토그램

사과 매트릭스에서 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 결정은 15분 이내에 완료되었으며, 좋은 피크 모양, 피크 꼬리 없음, 만족스러운 화합물 응답으로 실험 분석 요구 사항을 충족했습니다.

그림 1 사과 매트릭스에서 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 크로마토그램 (200μg/L)

3.2 선형 범위

글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 혼합 표준 용액을 빈 사과 매트릭스로 연속 희석하여 표준 곡선을 작성하기 위한 일련의 농도를 준비했습니다. 대부분의 화합물에 대한 선형 범위는 5-500μg/L였습니다. 선형 보정 결과와 알려진 농도 간의 편차는 최대 허용 편차 내에 있었습니다. 모든 화합물에 대한 선형 상관 계수는 0.995보다 컸으며, 이는 좋은 선형성을 나타냅니다.

그림 2 사과 매트릭스에서 글리포세이트, 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 보정 곡선

3.3 정량 한계 (LOQ)

이 방법에서 LOQ 5 μg/L에서 모든 화합물의 신호 대 잡음비는 10을 초과하여 표준 감도 기준을 준수합니다.

표 4 화합물에 대한 질량 분석 매개변수

3.4 정밀도 테스트

글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물이 10μg/L로 첨가된 사과 매트릭스 용액을 6회 연속 주입하여 정밀도를 평가했습니다. 결과는 아래 표에 나와 있으며, ≤10%의 정밀도 요구 사항을 충족합니다.

표 5 화합물 정밀도

그림 3 사과 매트릭스에서 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 크로마토그램 (10μg/L)

3.5 사과 시료 테스트

상업용 사과 시료를 표준 절차에 따라 전처리하고 분석했습니다. 아래 그림에서 볼 수 있듯이 표적 화합물은 검출되지 않았습니다.

그림 4 사과 시료에서 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 크로마토그램

4. 결론

본 방법에서는 Wayeal LCMS-TQ9200 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석 시스템을 사용하여 사과에서 글리포세이트 및 기타 네 가지 농약 및 그 대사산물의 잔류물을 결정했습니다. 실험 데이터는 이 방법이 꼬리 없음, 요구 사항을 충족하는 민감도, 모든 화합물에 대한 0.995보다 큰 선형 상관 계수 및 10% 이내의 정밀도를 가진 좋은 크로마토그래피 피크 모양을 제공함을 보여줍니다. 고농도 시료에 대한 시스템 잔류는 관찰되지 않았습니다. 이러한 결과는 Wanyi Technology 액체 크로마토그래피-탠덤 질량 분석 시스템을 갖춘 이 방법이 표적 분석물에 대한 일상적인 정성 및 정량 검출 요구 사항을 충족함을 나타냅니다.