노바크롬 크로마토그래피 컬럼을 이용한 염료 중 6가 크롬의 결정

6가 크롬은 높은 독성, 발암성 및 생물 축적 가능성을 가지고 있습니다.염료 내 6가 크롬 함량이 허용 기준치를 초과하면 섬유 염색 및 가공 과정에서 생산 환경을 오염시키고 작업자의 건강을 위협할 뿐만 아니라 의류 및 가정용품과 같은 최종 제품을 통해 피부에 접촉하거나 식품 사슬에 들어가 피부 궤양, 호흡기 질환, 심지어 암을 포함한 건강 위험을 초래할 수 있습니다. 한편, 폐수와 함께 배출되는 과도한 6가 크롬은 수생 및 토양 생태계를 손상시키고 미생물 활동을 억제하며 동식물의 성장에 영향을 미칠 수 있습니다. 따라서 염료 내 6가 크롬 함량의 엄격한 결정 및 제어는 환경 규제 시행, 제품 품질 보장, 공중 보건 및 생태 균형 보호를 위한 필수 조치입니다.

본 논문에서는 GB/T 47088-2026에 따라 염료 내 6가 크롬을 결정하기 위해 NovaChrom 음이온 크로마토그래피 컬럼(HS-5A-Cr, 4.0×250mm)과 Wayeal 고성능 액체 크로마토그래프를 사용하였으며, HPLC를 이용한 염료 내 6가 크롬 결정에 대한 참고 자료를 제공합니다.1.2.1 중간 표준 용액 준비음이온 크로마토그래피 컬럼: HS-5A-Cr, 4.0×250mm;6가 크롬 표준 용액(1000mg/L);

인산이수소칼륨; 무수 황산암모늄;

암모니아 용액;

메탄올;

인산;

C18 카트리지(SPE): 5g, 20mL.1.2.1 중간 표준 용액 준비10mL 부피 플라스크에 6가 크롬 표준 표준 용액(10mg/L) 1mL를 피펫으로 옮기고 인산염 완충 용액으로 표선까지 희석하여 1mg/L의 6가 크롬 표준 작업 용액을 얻습니다.

1.2.2 표준 작업 용액 시리즈 준비표 1 검량선 농도 구배 시리즈화합물

표준 곡선 1

표준 곡선 2

표준 곡선 3

표준 곡선 4

표준 곡선 5

6가 크롬

0.008

0.02용리액: 0.25mol/L 황산암모늄 수용액, 암모니아수로 pH 8.0±0.2로 조절;0.10.21.3 기기 작동 조건컬럼 온도: 30°C;용리액: 0.25mol/L 황산암모늄 수용액, 암모니아수로 pH 8.0±0.2로 조절;유속: 1mL/min;5.407검출 파장: 372nm.Cr6+시험 시료 1.0g(0.0001g 단위까지)을 100mL 유리 마개 달린 원심 분리 플라스크에 칭량하고, 인산염 완충 용액 50.0mL를 정확히 가한 후 초음파 수조에서 20분간 초음파 추출합니다. 추출액을 주사기 필터로 여과하여 나중에 사용할 수 있도록 보관합니다. 시험 시료가 완전히 용해된 경우 여과 단계는 생략할 수 있습니다.

1.4.2 정제

C18 카트리지를 고체상 추출 매니폴드에 장착하고, 메탄올 20mL, 물 40mL, 인산염 완충 용액 40mL로 순차적으로 컨디셔닝합니다. 추출액 10.0mL를 카트리지에 정확히 옮기고, 인산염 완충 용액 30mL로 용출시킨 후 모든 용출액을 수집하여 50mL 부피 플라스크로 옮기고 인산염 완충 용액으로 부피를 맞춥니다.

2. 결과 및 토론

2.1 검량선 시험

그림 1 검량선 시험의 겹쳐진 크로마토그램

표 2 6가 크롬의 선형성

화합물 이름

검량선 방정식

이론적 검출 한계(mg/L)

이론적 검출 한계(mg/kg)Cr6+1.746

0.0045.4070.066

0.178

0.00220.552.3 시료 및 첨가 시료 시험

그림 3 염료 시료의 크로마토그램.

참고: 표준 요구 사항에 따라 전처리 및 기기 분석 후 세 가지 시료 모두 검출되지 않았습니다.

그림 4 2.5mg/kg 첨가 시료의 크로마토그램.

표 4 2.5mg/kg 첨가 시료 시험 데이터

시료 이름

주입 농도(mg/L)

시료 무게(g)

V0(mL)

V1(mL)

V2(mL)

1050

2.395

95.8

번호

머무름 시간(min)

피크 면적(mAU·s)

농도(mg/L)

1

0.0099

RSD(%)