웨이얼 가스 크로마토그래피에 의한 메탈락실 기술 물질의 결정

메탈락실은 페닐아미드 계열의 효과가 높고 독성이 낮은 침투성 살균제입니다. 플라스모파라, 피토프토라, 피티움 종에 의해 발생하는 노균병, 역병, 풋썩음병과 같은 질병에 대해 우수한 치료 활성을 제공합니다. 오이, 토마토, 감자, 포도, 담배 및 기타 작물의 농업 생산에 널리 사용됩니다. 메탈락실 활성 성분의 질량 분율은 기술 재료의 효능을 나타내는 핵심 지표이며 최종 제형의 성능에 직접적인 영향을 미칩니다. 합성 과정에서 생성되는 주요 중간 불순물인 2,6-디메틸아닐린의 잔류 수준은 제품의 순도와 공정 제어 정도를 반영합니다. 메탈락실 기술 재료의 품질과 안전성을 보장하기 위해 활성 성분과 2,6-디메틸아닐린의 질량 분율을 정확하게 결정하는 것이 필수적입니다.

본 논문은 중화인민공화국 화학 산업 표준 — 메탈락실 기술 재료 (HG/T 2206-2015)를 참조하고, Wayeal의 GC6100 가스 크로마토그래프와 FID 검출기를 사용하여 메탈락실 기술 재료를 분석합니다.

키워드: 메탈락실; 2,6-디메틸아닐린; 가스 크로마토그래피; FID 검출기.

1. 기기 구성

표 1 가스 크로마토그래프 구성 목록

2. 메탈락실 질량 분율 결정

2.1 실험 재료 및 보조 장비

아세톤

메탈락실 표준품 (질량 분율: 99.4%)

내부 표준: 프탈산 디아밀

운반 기체: 고순도 질소

수소 발생기

공기 발생기

2.2 시험 조건

GC 참조 조건

컬럼: DB-1701 모세관 컬럼 (30 m*0.32 mm*0.25μm)

오븐 온도: 200°C, 20분 유지

컬럼 유량: 2.0mL/min

주입구 온도: 240°C

검출기 온도: 300°C

공기 유량: 300mL/min

수소 유량: 30mL/min

메이크업 유량 (N₂): 25mL/min

주입: 분할 모드, 분할 비율 30:1

주입량: 1μL

2.3 용액 준비

2.3.1 내부 표준 용액

프탈산 디아밀 4.0g을 정확히 칭량하여 500mL 부피 플라스크에 옮깁니다. 적절한 양의 아세톤으로 용해시키고 아세톤으로 부피를 맞춘 후 잘 혼합합니다.

2.3.2 표준 용액

메탈락실 표준품 0.1019g을 유리 마개 병에 칭량하고, 피펫으로 내부 표준 용액 10mL를 첨가하여 잘 혼합합니다.

2.3.3 시험 용액

메탈락실 기술 재료 0.1015g을 정확히 칭량하여 유리 마개 병에 옮깁니다. 피펫으로 내부 표준 용액 10mL를 첨가하고 잘 혼합합니다.

2.4 결과 및 토의

2.4.1 표준품 정성 시험

그림 1 프탈산 디아밀의 크로마토그램

그림 2 메탈락실 표준 용액의 크로마토그램

표 2 메탈락실 표준 용액의 크로마토그래피 매개변수

참고: 위 크로마토그램에서 볼 수 있듯이 메탈락실과 프탈산 디아밀의 크로마토그래피 피크가 잘 분리되어 실험 분석 요구 사항을 충족합니다.

2.4.2 시료 시험

그림 3 메탈락실 표준 용액 반복 주입 크로마토그램 (n=2)

표 3 메탈락실 표준 용액 반복성 시험 데이터

메탈락실 표준 용액을 연속적으로 두 번 주입했습니다. 두 번의 연속 주입 간 메탈락실 피크 면적의 RSD는 0.174%였고, 내부 표준 피크 면적의 RSD는 0.186%로, 모두 RSD 1.2% 미만이라는 표준 요구 사항을 충족했습니다. 분석은 표준 용액, 시험 용액, 시험 용액, 표준 용액 순서로 수행되었습니다.

그림 4 메탈락실 표준 용액의 크로마토그램

그림 5 메탈락실 기술 재료 시험 용액의 크로마토그램

시험 용액 두 번 주입 시 측정된 메탈락실과 내부 표준의 피크 면적 비율, 그리고 시험 용액 전후의 표준 용액 두 번 주입 시 측정된 피크 면적 비율을 각각 평균했습니다. 시험 시료의 메탈락실 질량 분율은 다음 공식으로 계산되었습니다.

w1=（r2×m1×w）/（r1×m2）

w1: 시험 시료의 메탈락실 질량 분율, 백분율(%)로 표시;

r2: 시험 용액에서 메탈락실과 내부 표준의 평균 피크 면적 비율;

m1: 표준품의 질량, 그램(g)으로 표시;

w: 표준품의 메탈락실 질량 분율, 백분율(%)로 표시;

r1: 표준 용액에서 메탈락실과 내부 표준의 평균 피크 면적 비율;

m2: 시험 시료의 질량, 그램(g)으로 표시

표 4 메탈락실 시험 데이터

참고: 계산된 시험 시료의 메탈락실 질량 분율은 97.9%로, 표준 요구 사항(≥95.0%)을 충족합니다.

3. 2,6-디메틸아닐린 질량 분율 결정

3.1 실험 재료 및 보조 장비

아세톤;

2,6-디메틸아닐린 표준품, 질량 분율: 99.5%;

내부 표준: n-도데칸;

운반 기체: 고순도 질소;

수소 발생기;

공기 발생기.

3.2 시험 조건

가스 크로마토그래프 참조 조건

컬럼: DB-1701 모세관 컬럼, 30 m × 0.32 mm × 0.25μm;

온도 프로그램: 오븐 온도를 80°C로 유지한 후 5°C/min로 120°C까지 승온하여 2분간 유지, 이후 30°C/min로 250°C까지 승온하여 5분간 유지;

컬럼 유량: 2.0mL/min;

주입구 온도: 260°C;

검출기 온도: 300°C;

공기 유량: 300mL/min;

수소 유량: 30mL/min;

메이크업 유량: 25mL/min;

분할 주입: 분할 비율 5:1;

주입량: 2μL;

3.3 용액 준비

3.3.1 내부 표준 용액

n-도데칸 0.025g을 500mL 부피 플라스크에 칭량하고, 적절한 양의 아세톤을 첨가하여 용해시킨 후 표선까지 희석하고 잘 혼합합니다.

3.3.2 표준 용액

2,6-디메틸아닐린 표준품 0.0529g을 100mL 부피 플라스크에 칭량하고, 아세톤을 첨가하여 흔들어 용해시킨 후 아세톤으로 표선까지 희석하고 잘 혼합합니다. 위 용액 1mL를 피펫으로 유리 마개 병에 옮기고 내부 표준 용액 10mL를 첨가하여 잘 혼합합니다.

3.3.3 시험 용액

메탈락실 기술 재료 0.2535g을 유리 마개 병에 칭량하고, 피펫으로 내부 표준 용액 10mL를 첨가하여 잘 혼합합니다.

3.4 결과 및 토의

3.4.1 표준품 정성 시험

그림 6 n-도데칸의 크로마토그램

그림 7 2,6-디메틸아닐린 표준 용액의 크로마토그램

표 5 2,6-디메틸아닐린 표준 용액의 크로마토그래피 매개변수

참고: 위 크로마토그램에서 볼 수 있듯이 n-도데칸과 2,6-디메틸아닐린의 크로마토그래피 피크가 잘 분리되어 실험 분석 요구 사항을 충족합니다.

3.4.2 시료 시험

그림 8 2,6-디메틸아닐린 표준 용액 반복 주입 크로마토그램 (n=2)

표 6 2,6-디메틸아닐린 표준 용액 반복성 시험 데이터

2,6-디메틸아닐린 표준 용액을 연속적으로 두 번 주입했습니다. 두 번의 연속 주입 간 내부 표준 피크 면적의 RSD는 0.023%였고, 2,6-디메틸아닐린 피크 면적의 RSD는 0.076%로, 표준에 명시된 1.2% 미만이라는 RSD 요구 사항을 충족했습니다. 결정은 표준 용액, 시험 용액, 시험 용액, 표준 용액 순서로 수행되었습니다.

그림 9 2,6-디메틸아닐린 표준 용액의 크로마토그램

그림 10 메탈락실 기술 재료 시험 용액의 크로마토그램

시험 용액 두 번 주입 시 얻은 2,6-디메틸아닐린과 내부 표준의 피크 면적 비율, 그리고 시험 용액 전후의 표준 용액 두 번 주입 시 얻은 피크 면적 비율을 각각 평균했습니다. 시험 시료의 2,6-디메틸아닐린 질량 분율은 다음 공식으로 계산되었습니다.

w2=（r2×m1×w）/（r1×m2×n）

W2 = 시험 시료의 2,6-디메틸아닐린 질량 분율 (%)

r2 = 시험 용액에서 2,6-디메틸아닐린과 내부 표준의 평균 피크 면적 비율

m1 = 표준품의 질량 (g)

w = 표준품의 2,6-디메틸아닐린 질량 분율 (%)

r1 = 표준 용액에서 2,6-디메틸아닐린과 내부 표준의 평균 피크 면적 비율

m2 = 시험 시료의 질량 (g)

n = 희석 계수, n = 100

표 7 메탈락실 시험 데이터

참고: 계산된 시험 시료의 2,6-디메틸아닐린 질량 분율은 0.006%로, 표준 요구 사항(≤0.1%)을 충족합니다.

4. 결론

본 시험에서는 Wayeal의 GC6100 가스 크로마토그래프와 FID 검출기를 사용하여 메탈락실 기술 재료 시료의 메탈락실 및 2,6-디메틸아닐린 질량 분율을 결정했습니다. 실험 결과, 메탈락실과 프탈산 디아밀, 그리고 2,6-디메틸아닐린과 n-도데칸의 크로마토그래피 피크가 잘 분리되어 실험 분석 요구 사항을 충족하는 것으로 나타났습니다. 공식으로 계산한 결과, 시험 시료의 메탈락실 질량 분율은 97.9%, 2,6-디메틸아닐린 질량 분율은 0.006%로, 모두 표준 사양을 준수했습니다. 이는 Wayeal의 GC6100 기기를 활용한 본 방법이 메탈락실 기술 재료의 분석 요구 사항을 충족함을 보여줍니다.