2026-02-04
이 응용 설명서는 Wayeal의 이온 염색체 시스템을 사용하여 GB 5009.256-2025의 방법 2에 따라 식품의 복수 인산염의 결정에 대해 소개합니다.
포스파이트 를 과도하게 섭취 하는 것 은 신체 의 칼슘-포스포스 대사 작용 을 방해 하고, 미네랄 흡수 장애 나 다른 건강 문제 로 이어질 수 있다.정확한 검출은 기업이 첨가물 사용을 과학적으로 통제하는 데 도움이됩니다, 식품 품질과 안전성을 균형있게 유지하며, 양식을 최적화하는 데이터 지원을 제공합니다.
키워드:이온 염색체, 애니온, 음식
1기구와 재임관
1.1 이온 염색기 구성 목록
표 1 기기 구성 목록
|
- 아니 |
모듈형 |
Qty |
|
1 |
IC6200 전도성 검출기를 장착한 이온 염색기 |
1 |
|
2 |
AS3100 오토 샘플러 |
1 |
|
3 |
스마트랩 CDS 2.0 크로마토그래피 작업장 |
1 |
|
4 |
HS-9A-PP 4.0*250mm |
1 |
1.2 반응제와 표준
표 2 반응기 및 표준 목록
|
- 아니 |
반응제 및 표준 |
순수성 |
|
1 |
물 속의 인산 이온 (1000mg/L) |
1000mg/L |
1.3 실험물질 및 보조장비
수분 친화적 필터 용 (0.45μm)
주입기 (20mL)
2실험 방법
2.1 샘플 전처리
표본의 1-2g (정밀 0.001g) 을 50mL 색소 측정 튜브에 가량합니다. 100mmol/L 나트륨 하이드록시드 용액의 22.5mL을 첨가합니다. 1 분 동안 구동 혼합,그 다음 30분 동안 80°C에서 초음파 추출, 샘플의 완전한 분산을 보장하기 위해 5 분마다 흔들립니다. 방 온도까지 냉각 된 후, 초순정 물로 50mL까지 희석하고 철저히 섞습니다.전체 용액을 50ml의 원심분리관으로 옮기고 8에서 원심분리5분 동안 1000r/min. 다른 50mL 색소 측정 튜브에 5mL의 수퍼나넌트를 측정하고, 30%의 질산 1mL을 첨가하고, 소용돌이를 혼합합니다. 90의 물 욕조에 튜브를 넣어 °C± 5 °C, 열 60 분 동안. 난열 후 튜브를 제거 하 고 냉수 목욕탕에서 방 온도까지 냉각. 마지막으로 물로 표지까지 희석 하 고 잘 섞어.
용액의 2mL를 10mL의 원심분리 튜브에 삐펫으로 넣고, 그 다음 초순정 물로 표지까지 희석합니다. °C와 8,000 5분 동안, 수퍼나넌트를 모으고 0을 통과시켜45μm 필터막 다음, 기기 분석을 위해 필트라트의 적절한 부피를 가져옵니다.
참고: 원래 표준 방법에서는 50mmol/L 나트륨 하이드록시드 용액의 45mL를 별도로 첨가합니다. 이 테스트를 위해, 더 큰 스파이크 양으로 인해 부피 조절을 촉진하기 위해,추출 용액은 22로 수정되었습니다.100mmol/L의 나트륨 하이드록시드 용액의 0.5mL을 별도로 첨가한다. 이 변경은 실험 결과의 유효성에 영향을 주지 않는다.
2.2 실험 조건
표 3 애니온 시험 조건
|
열 |
HS-9A-PP, 4.0 × 250mm |
|
엘루엔트 |
30mmol/L KOH (이소크라티스) |
|
유동률 |
1mL/min |
|
작동 시간 |
30분 |
|
주입 부피 |
100μL |
|
기둥 온도 |
30 °C |
|
세포 온도 |
35 °C |
|
압축 전류 |
90mA |
3실험 결과
3.1 표준 염색
GB 5009.256-2025의 방법 2에 따라 식품 내의 다중 인산염의 결정은 30 분 이내에 완료되었습니다. 테스트 결과는 좋은 선형성과 선형 반복성을 보여주었습니다.우수한 탐지 및 정량화 한계, 만족스러운 정확성, 강한 샘플 반복성, 신뢰할 수있는 샘플 병렬성, 일관성있는 스파이크 샘플 반복성 및 우수한 복구율.모든 성능 지표는 GB 5009에 명시된 요구 사항을 충족합니다..256-2025 식품의 복수 인산염의 결정
![]()
표준 곡선의 중복 염색체
3.2 선형 범위
표준 용액의 적절한 양을 채취하고 적정 곡선을 준비하기 위해 희석합니다.선형 검출 결과와 알려진 농도의 오차는 허용 최대 오차보다 작았습니다., R값이 0보다 크다999, 각 구성 요소에 대한 우수한 선형성을 나타냅니다.
표 4 포스파트 이온의 선형 범위 표
|
분석 이온 |
선형 범위 |
선형 상관률 (R) |
|
포스파트 이온 |
0.05-20mg/L |
0.99971 |
![]()
포스파트 이온의 선형성 결과
3.3 선형성 반복성 시험
반복성 테스트 크로마토그램 표준 곡선 낮은 값 포인트 S1에 대한 7 개의 연속 주입
![]()
반복성 테스트 크로마토그램 표준 곡선 중위 값점 S4에 대해 7번 연속 주입
![]()
반복성 테스트 크로마토그램 표준 곡선 고값점 S7에 대해 7번 연속 주입
![]()
캘리브레이션 곡선의 반복성 테스트 데이터
|
복합 이름 |
포스파트 이온 |
|
|
표준 곡선점 |
유지 시간 (분) RSD ((%) |
피크 영역 (μS*s) RSD (%) |
|
S1 |
0.482 |
0.687 |
|
S4 |
0.133 |
0.342 |
|
S7 |
0.492 |
0.755 |
3.4 LOD 테스트
LOD 테스트 염색체
![]()
LOD 테스트 데이터
|
화합물 |
농도 (mg/L) |
SNR |
피크 높이 (μS) |
소음 (μS) |
이론적 LOD (mg/L) |
이론적 LOD (g/kg) |
이론적 LOQ (mg/L) |
이론적 LOQ (g/kg) |
|
포스파트 이온 |
0.01 |
13.793 |
0.005 |
0.001 |
0.0022 |
0.003 |
0.0073 |
0.009 |
3.5 정확성 검사
두 개의 독립적인 테스트의 중복 염색체
![]()
정밀 테스트 데이터
|
복합 이름 |
농도 (mg/L) |
평균 (mg/L) |
절대적 인 차이 |
비율 (%) |
|
포스파트 이온 |
3.403 |
3.402 |
0.002 |
0.06 |
|
3.401 |
3.6 빈 샘플 검사 염색체
빈 샘플 검사 염색체
![]()
빈 샘플 테스트 데이터
|
복합 이름 |
농도 (mg/L) |
시그널/소음 비율 (S/N) |
피크 높이 (μS) |
소음 (μS) |
|
포스파트 이온 |
0.013 |
15.330 |
0.013 |
0.002 |
3.7 샘플 평행성 및 반복성 검사 염색체
냉동 새우 병행 샘플 1 (8개의 주입) 의 덮개 염색체
![]()
냉동 새우 병행 샘플 2 (8개의 주입) 의 중복 염색체
![]()
냉동 새우 시험 데이터
|
표본 이름 |
농도 (mg/L) |
샘플 무게 (g) |
희석 부피 (mL) |
희석 요인 |
결과 (g/kg) |
평균 (g/kg) |
절대적 차이 (%) |
비율 (%) |
유지시간의 RSD (분) (%) |
피크 영역의 RSD (μS*s) (%) |
|
냉동 새우 병행 표본 1 |
2.836 |
1.7365 |
50 |
50 |
4.064 |
4.057 |
0.015 |
0.37 |
0.097 |
0.934 |
|
냉동 새우 병렬 샘플 2 |
2.622 |
1.6108 |
50 |
50 |
4.049 |
0.088 |
0.515 |
3.8 샘플 스파이크 및 스파이크 반복성 테스트
겹쳐진 염색체 표지판 50% 튀긴 냉동 새우 (8개의 주입)
![]()
50%의 스파이크 레벨의 냉동 새우에 대한 반복성 테스트 데이터
|
화합물 |
포스파트 이온 |
|
|
시리즈 번호 |
보관 시간 (분) |
피크 면적 (μS*s) |
|
1 |
16.493 |
148.225 |
|
2 |
16.523 |
148.582 |
|
3 |
16.543 |
148.628 |
|
4 |
16.557 |
148.806 |
|
5 |
16.556 |
149.562 |
|
6 |
16.573 |
148.875 |
|
7 |
16.585 |
149.009 |
|
8 |
16.593 |
148.798 |
|
평균 |
16.553 |
148.811 |
|
RSD (%) |
0.2 |
0.259 |
100% 스파이크 수준 (8개의 주입) 의 냉동 새우의 중복 염색체
![]()
100% 스파이크 레벨의 냉동 새우에 대한 반복성 테스트 데이터
|
복합 이름 |
포스파트 이온 |
|
|
시리즈 번호 |
보관 시간 (분) |
피크 면적 (μS·s) |
|
1 |
16.517 |
191.367 |
|
2 |
16.527 |
190.92 |
|
3 |
16.542 |
190.963 |
|
4 |
16.52 |
191.291 |
|
5 |
16.533 |
191.519 |
|
6 |
16.511 |
191.187 |
|
7 |
16.535 |
191.535 |
|
8 |
16.538 |
191.435 |
|
평균 |
16.528 |
191.277 |
|
RSD (%) |
0.066 |
0.124 |
150% 스파이크 레벨 (8개의 주입) 을 가진 냉동 새우의 중복 염색체
![]()
150%의 스파이크 레벨의 냉동 새우에 대한 재생 가능성 테스트 데이터
|
화합물 |
포스파트 이온 |
|
|
- 아니 |
보관 시간 (분) |
피크 면적 (μS*s) |
|
1 |
16.506 |
230.087 |
|
2 |
16.506 |
230.749 |
|
3 |
16.497 |
230.363 |
|
4 |
16.498 |
230.513 |
|
5 |
16.464 |
230.610 |
|
6 |
16.468 |
230.497 |
|
7 |
16.483 |
230.516 |
|
8 |
16.477 |
231.089 |
|
평균 |
16.487 |
230.553 |
|
RSD (%) |
0.101 |
0.126 |
냉동 새우에 대한 스피킹 테스트 데이터
|
복합 이름 |
스파이크 타입 |
시험 농도 (mg/L) |
최종 부문 (L) |
희석 요인 |
샘플 무게 (g) |
스파이크 양 (μg) |
배경 값 (μg) |
스파이크 회복 (%) |
|
포스파트 이온 |
50% 스파이크 |
4.187 |
0.05 |
50 |
1.6905 |
3600 |
6790 |
102.15 |
|
포스파트 이온 |
100% 스파이크 |
5.382 |
0.05 |
50 |
1.5948 |
7200 |
6790 |
92.57 |
|
포스파트 이온 |
150% 스파이크 |
6.488 |
0.05 |
50 |
1.6250 |
10000 |
6790 |
94.30 |
제공된 데이터에 따르면 크로마토그래픽 픽은 좋은 형태를 보여주고 선형 상관률은 모두 0보다 크다.999식품 내의 인산화염의 결정은 NovaChrom의 수소-화수소 염색 열 (HS-9A-PP, 4 × 250mm, 9μm) 을 사용하여 수행되었습니다.GB5009에 명시된 두 번째 방법을 참조하여.256-2025 식품의 복수 인산염의 결정에 대한 실험 결과 두 번째 방법은 우수한 선형성과 선형 재생성을 나타냅니다.또한 미흡한 탐지 한도를 나타냅니다 (0.003g/kg), 정량화 한계 (0.009g/kg) 및 정확성. 이 방법은 좋은 반복성, 샘플의 병렬성 및 우수한 스파이크 복구율을 보여줍니다.검출 한계와 정량화 한계 모두 0의 표준 요구 사항보다 훨씬 낮습니다.표본 반복성의 최고 영역의 RSD는 0.515%에서 0.934%까지 다양했습니다.샘플의 반복성 조건에서 얻은 두 개의 독립적인 결정 사이의 절대적 차이는 0이었습니다.수학적 평균의 0.37%. 정확성 테스트에서 반복 가능 조건에서 얻은 두 개의 독립적 인 결정 사이의 절대적 차이는 수학적 평균의 0.06%였습니다.15%의 표준 요건을 초과하지 않는회수율은 92.57%에서 102.15%까지 다양했습니다. 이 방법은 식품의 복수 인산염의 결정에 대한 GB5009.256-2025의 요구 사항을 준수합니다.
4결론
이 분석은 GB5009.256-2025의 방법 2에 따라 식품의 복수 인산화물을 결정하기 위해 Wayeal 이온 염색체를 사용하여 수행되었습니다.이 방법은 식품의 엽산 함량을 정확하게 정량화 할 수 있습니다., 국가 표준 (GB 5009.256-2025 등) 의 준수 여부를 확인합니다.이는 기업이 허용되는 첨가물 한도를 초과하는 것을 방지하고 식품 안전 규제 시스템의 무결성을 지원합니다..
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