웨이얼 이온 크로마토그래피를 이용한 폴리인산암모늄 중의 정인산염 정량.
2025-10-27
인산폴리암모늄은 폴리인산암모늄 또는 응축 인산암모늄이라고도 합니다. 중합도가 낮은 인산폴리암모늄은 우수한 수용성, 높은 질소 및 인 영양소 함량, 인 성분의 완만 방출 효과를 특징으로 하며, 복합 비료로 널리 사용됩니다.
기존의 복합 인산염 비료에 비해 고분자 인은 더 나은 용해도, 더 오래 지속되는 비료 효율, 더 높은 영양소 이용률과 같은 장점을 제공하며, 토양과 작물에 더 안전하고 균형 잡힌 시비에 기여합니다. 인산폴리암모늄의 인은 완만 방출 효과를 나타내며, 총 인에서 고분자 인산염의 질량 분율을 나타내는 중합도는 이러한 완만 방출 성능을 평가하는 중요한 지표로 작용합니다.
중국의 화학 산업 표준 "GB/T 5939-2021 비료용 인산폴리암모늄"은 두 가지 측정 방법을 명시하고 있습니다: 이온 교환 수지법과 이온 크로마토그래피법. 이 방법들은 각각 이온 교환 수지 컬럼 또는 이온 크로마토그래피 컬럼을 통해 정인산염을 고분자 인으로부터 분리한 후 정인산염 함량을 측정합니다. 이 응용 노트는 Anhui Instrument의 이온 크로마토그래피를 사용하여 인산폴리암모늄에서 정인산염 함량을 측정하는 방법을 설명합니다.
키워드: 이온 크로마토그래피, 인산폴리암모늄, 정인산염, 화학 산업.
1. 기기 및 시약
1.1 이온 크로마토그래피 구성 목록
표 1 이온 크로마토그래피 구성 목록
| No. | 모듈 | 수량 |
| 1 | 전도도 검출기가 있는 IC6600 이온 크로마토그래프 | 1 |
| 2 | AS2800 자동 시료 주입기 | 1 |
| 3 | SmartLab CDS 2.0 워크스테이션 | 1 |
| 4 | HS-5A-P3 4.0*250mm | 1 |
1.2 시약 및 표준 물질
표 2 시약 및 표준 물질
| No. | 시약 및 표준 물질 | 순도 |
| 1 | 물 속의 정인산염(1000mg/L) | 1000mg/L |
1.3 실험 재료 및 보조 장비
미리 채워진 주사기 필터(0.22μm)
2. 실험 방법
2.1 시료 전처리
인산폴리암모늄 시료 약 0.02g을 측정하여 초순수에 녹이고 최종 부피를 100mL로 희석한 후, 이온 크로마토그래프에 주입하기 전에 0.22μm 일회용 주사기 필터로 시료를 여과합니다.
2.2 실험 조건
음이온에 대한 크로마토그래피 조건
| 크로마토그래피 컬럼 | HS-5A-P3 4.0*250mm | ||
| 용리액 | 등용매 40mmol/L KOH | ||
| 유속 | 1.0mL/min | ||
| 작동 시간 | 45분 | ||
| 주입량 | 25μL | ||
| 컬럼 온도 | 30°C | 셀 온도 | 35°C |
| 억제기 전류 | 120mA | ||
3. 실험 결과
3.1 표준 물질의 크로마토그램
인산폴리암모늄 시료에서 정인산염의 측정은 45분 이내에 완료되었으며, 우수한 피크 모양과 양호한 응답을 보여 분석 요구 사항을 충족했습니다.
그림 1 정인산염 표준 곡선의 중첩 크로마토그램
3.2 선형 범위
적절한 양의 정인산염 표준 용액을 취하여 일련의 농도로 순차적으로 희석하여 검량선을 준비했습니다. 선형 범위는 10–50mg/L였으며, 알려진 농도에서 측정 결과의 편차는 최대 허용 편차보다 작았습니다. R² 값은 0.999 이상으로 모든 성분에 대해 우수한 선형성을 나타냈습니다.
표 5 정인산염 선형성 범위 표
| 화합물 | 선형 범위 | 선형 상관 계수 R2 |
| 정인산염 | 10-50mg/L | 0.99944 |
그림 2 정인산염에 대한 선형 회귀 결과
3.3 시료 분석
시료 분석 (유효 인 함량: 60.48%)
3.3.1 블랭크 시료
| 시료명 | 분석물 | 시험 농도 (mg/L) |
| 블랭크 시료 | 정인산염 | 0 |
3.3.2 인산폴리암모늄 시료 테스트
인산폴리암모늄 평행 시료 1, 2, 및 3에서 정인산염 이온의 크로마토그램
| 시료명 | 시료 무게 (g) | 희석 부피 (mL) | 분석물 | 시험 농도 (mg/L) | 정인산염 함량 w1% | 평균 정인산염 함량 w1% | 평균 중합도% |
| 평행 시료 1 | 0.0215 | 100 | 정인산염 | 20.879 | 9.71 | 9.367 | 84.5 |
| 평행 시료 2 | 0.0227 | 20.922 | 9.22 | ||||
| 평행 시료 3 | 0.0239 | 21.926 | 9.17 |
3.4 시료 분석 결과
데이터는 이 방법이 만족스러운 크로마토그래피 피크 모양을 생성하며, 선형 상관 계수가 모두 0.999보다 크다는 것을 나타냅니다. 시료 함량은 다음과 같습니다 (인산폴리암모늄 시료의 분석물 함량은 평행 시료 1, 2, 및 3의 평균으로 계산됩니다. 중합도는 시료의 유효 인과 정인산염 함량의 차이를 유효 인 함량으로 나눈 값으로 결정됩니다):
| 시료명 | 분석물 | 중합도 % |
| 인산폴리암모늄 | 정인산염 이온 | 84.8 |
4. 결론
Wayeal 이온 크로마토그래프를 사용하여 인산폴리암모늄에서 정인산염 함량을 측정했습니다. 이 방법은 인산폴리암모늄에서 정인산염 수준을 정확하게 모니터링하여 비료 등급 제품에 대한 품질 관리 요구 사항을 준수할 수 있도록 합니다. 또한 토양에서 인산폴리암모늄의 가수분해 속도와 인 방출 능력을 평가하여 시비 전략을 최적화하여 이용 효율을 개선하고 전체 비료 성능을 향상시키는 데 기여합니다.
