2025-07-29
와이엘의 LCMS-TQ9200 액체 염색체 질량 분광계 (LC-MS/MS) 시스템으로 닭고기 고기에 있는 퀴놀론 항생제 잔류의 결정
China's National Food Safety Standard "GB 31650-2019 Maximum Residue Limits for Veterinary Drugs in Foods" specifies the maximum residue limits (MRLs) of certain quinolone antibiotics in animal-derived food products또한, "GB 31658.17-2021 국가 식품 안전 표준 - 테트라사이클린의 결정, Sulfonamides and Quinolones Residues in Foods of Animal Origin by Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry" specifies the LC-MS/MS analytical method and corresponding limits of quantification (LOQs) for 13 quinolone antibiotics. This application note presents the successfully validated results for the analysis of 13 quinolone antibiotic residues in chicken meat using Wayeal's LCMS-TQ9200 triple quadrupole liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) system.
키워드:LC-MS/MS, 퀴놀론, 수의약품 잔류물, 식품 안전성
Wayeal LCMS-TQ9200 액체 염색체-타렌드 질량 분광 시스템
액체 염색체 검사 방법
크로마토그래피 열: C18 3.0x100mm
이동 단계: A: 0.1% 개미산 메탄올, B: 0.1% 개미산 용액
흐름 속도: 0.4mL/min
기둥 온도: 45°C
주입 부피: 3μL
질량 분광 방법
표 1 질량 분광 이온 소스 매개 변수
| 이온 소스 | ESI, 양이온 모드 |
| 이온 소스 전압 | 5500V |
| 소화 가스 흐름 속도 | 18000mL/min |
| 네뷔라이저 가스 흐름 속도 | 2000mL/min |
| 커튼 가스 흐름 속도 | 5000mL/min |
| 충돌 가스 흐름 속도 | 800μL/분 |
| 분해 온도 | 450°C |
| 커튼 가스 온도 | 150°C |
표 2 각 화합물의 질량 분광 매개 변수
| 화합물 | Q1 | Q3 | 분산 가능성 (V) | 충돌 에너지 (V) |
| 옥솔린산 | 262.1 | 244* | 100 | 25 |
| 160 | 100 | 50 | ||
| 플루메퀴인 | 262.1 | 202 | 115 | 44 |
| 244.1* | 115 | 24 | ||
| 노르플록사신 | 320.1 | 302.1* | 90 | 27 |
| 233.2 | 90 | 33 | ||
| 에녹사신 | 321.2 | 234 | 100 | 38 |
| 303* | 100 | 30 | ||
| 시프로플록사신 | 332.2 | 231 | 100 | 49 |
| 288 | 100 | 25 | ||
| 페플록사신 | 334.1 | 316* | 110 | 29 |
| 233.2 | 110 | 35 | ||
| 로메플록사신 | 352.1 | 265.1* | 110 | 31 |
| 334 | 110 | 29 | ||
| 다노플록사신 | 358.1 | 340.1* | 100 | 32 |
| 283.1 | 100 | 32 | ||
| 엔로플록사신 | 360.2 | 316.1 | 110 | 27 |
| 245.1* | 110 | 38 | ||
| 오플록사신 | 362.1 | 318.3 | 75 | 25 |
| 261.2* | 75 | 34 | ||
| 마르보플록사신 | 363.2 | 72.1* | 100 | 25 |
| 345.2 | 100 | 29 | ||
| 사라플록사신 | 386.1 | 299.1* | 110 | 38 |
| 342 | 110 | 27 | ||
| 디플록사신 | 400.2 | 299.1 | 110 | 38 |
| 382.2 | 120 | 30 |
참고: *로 표시된 이온은 양적 이온입니다.
1실험 결과
1.1 피크 모양
13개의 퀴놀론 항생제의 결정은 11분 이내에 완료되었습니다. 모든 픽은 일반적인 꼬리 현상이 없는 좋은 픽 모양을 가지고 있었습니다.모든 화합물은 강력한 신호 반응을 보이며 실험 수치화 요구 사항을 충족했습니다.
그림 1 13 퀴놀론 항생제 염색체
1.2라인어 레인지
2에서 500 ng/mL의 농도를 포함하는 캘리브레이션 표준을 준비하기 위해 적절한 양의 퀴놀론 혼합 표준 용액을 연쇄적으로 희석했습니다.선형성 평가에서 명목 농도와 우수한 일치가 나타났습니다., 모든 오차가 허용되는 최대 오류 내에서 결정 계수 (R2) 는 0.9921에서 0 사이입니다.9998, 모든 구성 요소에 대한 만족스러운 선형성을 확인합니다.
표 3 선형 범위 표
| 화합물 | 선형 범위 | 선형 상관률 R2 |
| 옥솔린산 | 2~500ng/mL | 0.9989 |
| 플루메퀴인 | 2~500ng/mL | 0.9988 |
| 노르플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9968 |
| 에녹사신 | 2~500ng/mL | 0.9989 |
| 시프로플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9982 |
| 페플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9992 |
| 로메플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9921 |
| 다노플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9969 |
| 엔로플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9998 |
| 오플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9941 |
| 마르보플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9997 |
| 사라플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9946 |
| 디플록사신 | 2~500ng/mL | 0.9973 |
그림 2 선형 범위 결과 선택 된 퀴놀론 항생제
1.3검출 한계 (LOD) 및 정량화 한계 (LOQ)
국가 식품 안전 표준 GB 31658.17-2021에서는 2μg/kg의 검출 한계 (MDL) 와 10μg/kg의 정량화 한계 (MQL) 를 지정합니다. 이 방법에서는모든 표적 화합물은 2μg/kg에서 3보다 크게 높고 10μg/kg에서 10보다 크게 높은 신호/음소 비율을 나타냈다., 국가 표준에 명시된 감수성 요구 사항을 완전히 준수합니다.
표 4 대상 화합물의 탐지 및 정량화 한도를 위한 신호/소음 비율
| 화합물 | SNR (S/N) | |
| 2μg/kg | 10μg/kg | |
| 옥솔린산 | 111.26 | 359.11 |
| 플루메퀴인 | 59.64 | 244.73 |
| 노르플록사신 | 70.16 | 392.57 |
| 에녹사신 | 23.74 | 80.26 |
| 시프로플록사신 | 37.91 | 99.26 |
| 페플록사신 | 28.70 | 125.81 |
| 로메플록사신 | 48.54 | 165.84 |
| 다노플록사신 | 105.74 | 348.10 |
| 엔로플록사신 | 35.97 | 120.82 |
| 오플록사신 | 51.67 | 287.26 |
| 마르보플록사신 | 190.11 | 399.38 |
| 사라플록사신 | 38.11 | 160.79 |
| 디플록사신 | 25.85 | 149.29 |
그림 3 선택된 퀴놀론에 대한 LOD/LOQ 염색체
1.4정확성 테스트
퀴놀론 항생제의 혼합 표준 용액을 3개의 농도 (10, 50, 100 ng/ mL) 로 6번 주입하여 유지 시간과 피크 영역의 변화를 비교했습니다.아래 표에서 보여진 바와 같이, 모든 테스트 된 퀴놀론 화합물은 0. 3% 미만의 보유 시간 오차와 5% 미만의 피크 영역 오차를 나타냈습니다.국가 표준의 정확성 RSD ≤15%의 요구 사항을 완전히 준수합니다..
표 5 다양한 화합물의 정밀 테스트
그림 4 선택 된 화합물의 정밀 염색체
2결론
이 방법은 닭고기 표본에서 키놀론 항생제의 결정을 위해 Wayeal LCMS TQ9200 액체 염색체- 탕덤 질량 분광계를 사용했습니다.실험 데이터는 잘 정의 된 피크 모양과 모든 분석 물질에 대한 꼬리의 부재와 함께 우수한 염색체 성능을 보여주었습니다., 국가 표준에 명시된 감도 요구 사항을 충족하는 동안. 방법은 모든 캘리브레이션 곡선에서 0.99를 초과하는 상관 계수 (R2) 와 함께 좋은 선형성을 보여주었습니다.0 이하의 유지 시간 오차로 입증 된 훌륭한 재생 가능성0.3%와 최고 면적 변동이 5% 미만입니다. 독립적으로 준비 된 3 개의 닭고기 샘플 팩의 분석은 퀴놀론 항생제의 검출 가능한 잔해를 보여주지 않았습니다. These results confirm that the analytical method coupled with the Wayeal LC-MS/MS system is fully capable of meeting routine qualitative and quantitative detection requirements for the target analytes in test samples.
문의사항을 직접 저희에게 보내세요
