파낙스 Notoginseng 사포닌의 樹脂 잔류의 결정 Wayeal 가스 염색기 GC6100
2026-07-14
가스 염색체는 파낙스 노토진센 사포닌의 樹脂 잔류를 탐지하는 데 매우 중요한 역할을 합니다.사포닌은 Xueshuantong과 같은 심혈관 및 뇌혈관 약물의 핵심 원료로 사용되며, 정화 과정은 일반적으로 거시성 흡수 樹脂을 사용합니다.이 과정은 유해한 유기 용매 잔류를 유입할 수 있습니다., n-hexane, benzene, toluene, xylene, styrene 및 divinylbenzene를 포함합니다. 이 잔류물은 인체에 잠재적으로 독성이 있습니다. 따라서,엄격한 모니터링을 위해 민감하고 정확한 분석 방법을 설정하는 것이 중요합니다..
이 연구는 중국 약국 (Chinese Pharmacopoeia) 의 최신판에 따라 수행되었습니다. utilizing the Wayeal Technology GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples.
키워드: 파낙스 노토진센 사포닌, 잔류 용매, 가스 염색체, FID 탐지기, 헤드스페이스
1실험 방법
1.1 기기 구성
표 1 가스 염색기 구성 목록
|
- 아니 |
이름 |
Qty |
|
1 |
GC6100 가스 염색기 |
1 |
|
2 |
FID 탐지기 |
1 |
|
3 |
자동 헤드스페이스 샘플러 |
1 |
1.2 실험자재와 보조장비
기준 표준: n-헥산, 벤젠, 톨루엔, p-킬렌, o-킬렌, 스티렌, 1,2-다이틸 벤젠 및 디비닐 벤젠 표준 용액의 인증 된 기준 재료 (국내에서 구입)밀폐된 용기, 냉장고에서 보관하고 빛으로부터 보호;
N,N-디메틸포르마마이드
운반가스: 고순도의 질소
수소 발전기
공기 발전기
자동 헤드스페이스 샘플러
헤드 스페이스 플라스크: 유리 헤드 스페이스 플라스크 (20 ml).
1.3 시험 조건
1.3.1 헤드스페이스 샘플러에 대한 기준 조건
오븐 온도: 90°C:
잠복시간: 30분
주입 밸브 온도: 110°C:
전송선 온도: 120°C:
주입 부피: 1.0mL (loop volume).
1.3.2 가스 크로마토그래프의 기준 작동 조건
분석 기둥: FFAP 모세혈관 기둥, 30m×0.25mm×0.25μm
온도 프로그램: 60의 기둥 초기 온도°C는 16분 동안 유지되고, 200으로 증가합니다.°C 20의 비율로°C/min, 2분 동안 유지해야 합니다.
기둥 흐름 속도: 1.0 mL/min
입수 온도: 240°C:
탐지기 온도: 300°C:
공기 흐름속도: 300mL/min
수소 흐름 속도: 40mL/min
메이크업 흐름 속도: 20mL/min
분할 비율 2의 분할 주입:1.
1.4 용액 준비
1.4.1 기준 표준 재고 솔루션의 준비
n-헥산, 벤젠, 톨루엔, p-킬렌, o-킬렌, 스티렌, 1,2-디에틸 벤젠 및 디비닐 벤젠의 기준 표준의 적절한 양을 정확하게 무게하고 N에 녹여N-디메틸포르마마이드 20μ각 n-헥산, 톨루엔, p-킬렌, o-킬렌, 스티렌, 1,2-디에틸 벤젠, 디비닐 벤젠, 4μ각각 벤젠의 g/mL, 기준 표준 원료 용액으로 사용한다.
1.4.2 혼합 표준 작업 용액의 준비
기준 표준 원료 용액의 2mL를 50mL 용량 콜러에 정확하게 옮기고 25% N,N-디메틸포르마마이드 용액으로 용량까지 희석하고 잘 섞는다.이 용액의 5mL를 20mL 헤드스페이스 수포로 정확하게 옮기십시오., 밀폐, 혼합 표준 작업 용액을 얻습니다.
1.4.3 검출 한계 시험에 필요한 표준 용액의 준비
기준 표준 원료 용액의 2mL를 500mL 용량 콜러에 정확하게 옮기고, 25% N,N-디메틸포르마마이드 용액으로 용량까지 희석하고 잘 섞는다.이 용액의 5mL를 20mL 헤드스페이스 수포로 정확하게 옮기십시오., 밀폐, 검출 한계 시험에 필요한 표준 용액을 얻습니다.
2결과와 논의
2.1 기준 표준의 질적 분석
그림 1 빈 용매의 염색체
그림 2 혼합 표준 작업 용액의 염색체
표 2 혼합 표준 작업 용액의 염색학적 매개 변수
|
복합 이름 |
보관 시간 (분) |
피크 지역 |
이론적 번호판 |
결의 |
|
n-헥산 |
2.052 |
92.903 |
9,532 |
12.922 |
|
가솔린 |
3.136 |
12.547 |
22,458 |
15.086 |
|
톨루엔 |
4.270 |
52.145 |
65,784 |
22.422 |
|
p-킬렌 |
6.178 |
47.608 |
56,890 |
15.275 |
|
오-킬렌 |
8.011 |
37.963 |
55,150 |
24.434 |
|
스티렌 |
12.151 |
26.830 |
57,649 |
30.670 |
|
12,2-디에틸 벤젠 |
17.152 |
39.951 |
307,766 |
45.030 |
|
디비닐벤젠-1 |
21.241 |
7.698 |
2,149,971 |
2.807 |
|
디비닐벤젠-2 |
21.405 |
3.104 |
2,095,121 |
제1호 |
참고: 위의 크로마토그램에서 모든 크로마토그래픽 피크가 서로 잘 분리되어 있으며 해상도가 1보다 높다는 것을 보여줍니다.5실험 분석의 요구 사항을 충족합니다.
2.2 반복성 시험
그림 3 반복성 테스트를 위한 혼합 표준 작업 용액의 덮인 염색체 (n=5)
표 3 반복성 검사를 위한 혼합 표준 작업 용액의 염색학적 매개 변수
|
복합 이름 |
보유 시간 (%) 의 RSD |
피크 면적의 RSD (%) |
|
n-헥산 |
0.022 |
0.903 |
|
가솔린 |
0.017 |
0.898 |
|
톨루엔 |
0.023 |
1.169 |
|
p-킬렌 |
0.027 |
0.926 |
|
오-킬렌 |
0.031 |
0.859 |
|
스티렌 |
0.021 |
0.967 |
|
12,2-디에틸 벤젠 |
0.015 |
0.849 |
|
디비닐벤젠-1 |
0.004 |
1.288 |
|
디비닐벤젠-2 |
0.003 |
1.035 |
참고: 혼합 표준 작업 용액은 5번 연속적으로 주입되었고, 피크 영역의 RSD는≤10.5%
2.3 탐지 한계
형상 4 검출 한계 테스트를 위한 표준 용액의 염색체
표 4 검출 한계 시험에 사용되는 표준 용액의 염색학적 매개 변수
|
복합 이름 |
보관 시간 (분) |
피크 지역 |
시그널/소음 비율 (S/N) |
LOD (μg/mL) |
LOQ (μg/mL) |
|
n-헥산 |
2.056 |
6.895 |
669.459 |
0.36 × 10−³ |
1.19 × 10−³ |
|
가솔린 |
3.138 |
1.344 |
118.687 |
0.40 × 10−³ |
1.35 × 10−³ |
|
톨루엔 |
4.273 |
5.321 |
562.650 |
0.42 × 10−³ |
1.42 × 10−³ |
|
p-킬렌 |
6.177 |
4.901 |
350.389 |
00.68 × 10−³ |
2.28 × 10−³ |
|
오-킬렌 |
8.010 |
4.023 |
219.546 |
1.09 × 10−³ |
30.64 × 10−³ |
|
스티렌 |
12.147 |
2.757 |
105.090 |
2.28 × 10−³ |
7.61 × 10−³ |
|
12,2-디에틸 벤젠 |
17.150 |
4.221 |
251.686 |
095 × 10−³ |
3.18 × 10−³ |
|
디비닐벤젠-1 |
21.243 |
0.902 |
111.438 |
2.15 × 10−³ |
7.18 × 10−³ |
|
디비닐벤젠-2 |
21.408 |
0.374 |
45.794 |
5.24 × 10−³ |
10.75 × 10−² |
참고: 탐지 한계 (LOD) 는 신호/소음 비율 (S/N) 3로 결정되었고, 수치 제한 (LOQ) 은 신호/소음 비율 (S/N) 10로 결정되었다.LOD 및 LOQ 값 모두 표준의 요구 사항을 충족하는 것으로 확인되었습니다..
2.4 샘플 분석
각 표본 (0.1017g, 0.1026g, 0.1023g, 각각) 의 약 0. 1g를 20mL 헤드스페이스 용 용 용기에 정확하게 무게를 매기고, 그 다음 25% N의 5mL를 정확하게 첨가합니다.N- 디메틸포르마마이드 용액을 각 병에밀고 잘 흔들고 섞습니다.
그림 5 세 가지 샘플 용액의 중복 염색체
그림 6 샘플 용액과 기준 표준 용액의 중복 염색체
참고: 샘플에서 n-헥산, 벤젠, 톨루엔, p-킬렌, o-킬렌, 스티렌, 1,2-다이틸벤젠 또는 디비닐벤젠이 검출되지 않았습니다.
3결론
이 연구에서 a Wayeal GC6100 gas chromatograph equipped with a flame ionization detector (FID) and coupled with an automated headspace sampler was employed for the determination of resin residues in Panax notoginseng saponin samples실험 결과는 모든 염색상 피크가 1보다 큰 해상도로 잘 분리되어 있음을 보여주었습니다.5이 방법의 반복성 및 검출 한도 시험 결과는 모두 지정된 요구 사항을 충족했습니다.p-킬렌, o-xylen, styrene, 1,2-diethylbenzene 또는 divinylbenzene가 시험 샘플에서 검출되어 만족스러운 결과를 나타냅니다.이 결과는 Wayeal GC6100 가스 염색기관이 Panax notoginseng 사포닌 샘플에서 樹脂 잔류의 결정에 대한 분석 요구 사항을 완전히 충족시킬 수 있음을 보여줍니다..
4주의
용매와 표준 용액의 준비와 샘플 사전 처리와 관련된 모든 작업은 증기 후드에서 수행되어야합니다.피부 및 옷과의 접촉을 피하기 위해 실험실 안전 규정에 따라 적절한 개인 보호 장비를 착용해야합니다..
