WAYEAL LCMS-TQ9200 LCMS/MS 시스템으로 칠리 파우더에 있는 로다민 B의 결정

로다민 B (Rose Red B 또는 Basic Violet 10) 는 엑산테인 화학 클래스에 속하는 합성 기초 형광 염료이다.이 물질 자체 는 밝게 분홍색 을 띠고 있으며 물 과 에탄올 과 같은 극성 용매 에 쉽게 녹는다초기에는 섬유, 인쇄 및 형광 라벨 등 산업 분야에서 널리 사용되었습니다. 저렴한 비용과 강한 염색 능력으로 인해,일부 불경건 한 상인 들 은 염색 을 하기 위해 불법 으로 식품 에 이 물질 을 첨가 해 왔다찌리 파우더, 시추 주름, 고기 제품, 향신료 등으로 식품 안전에 위협이 되는 중요한 오염물질입니다.
로다민 B는 분명 인체에 독성이 있습니다. 그것은 소화기 또는 피부를 통해 신체에 들어갈 수 있습니다. 정상적인 생리적 대사를 방해합니다.잠재적으로 발암성 및 변종성 위험을 초래합니다.그 결과, 여러 나라에서는 식품에서 금지된 비식용 물질로 분류되었습니다. 그것은 식품 안전 감독의 주요 목표입니다.그리고 다양한 향신료와 가공 식품에서 검출율이 지속적으로 높습니다..

이 신청서에는 a liquid chromatography-tandem mass spectrometry (LC-MS/MS) method for the determination of Rhodamine B in food was established using the WAYEAL LCMS-TQ9200 liquid chromatography-tandem mass spectrometry system이 방법은 효율적인 추출, 정확한 분리 및 목표 분석물의 민감한 정량화를 달성하며 효과적으로 식품 매트릭스 간섭을 제거합니다.식품 내 로다민 B의 신속한 검사 및 정확한 정량 측정에 대한 신뢰할 수있는 기술 지원을 제공합니다, 이를 통해 효과적인 식품 안전 감독을 촉진합니다.

키워드: 식품 안전, 로다민 B, LCMS/MS

1기기 및 반응제

1.1 기기 구성

표 1 기기 구성 목록

1.2 반응제 및 표준 목록

표 2 반응제 및 표준 목록

1.3 실험물질 및 보조장비

소용품:

고속 원심분리기

분석 균형

고체분출 (SPE) 분수장 (vakuum pump)

질소 증발기

오비탈 쉐이커

2실험 방법

2.1 용액 준비

2.1.1 물 속의 0.1% 개미산: 개미산 1mL을 500mL의 물에 넣고, 철저히 섞고, 물로 1000mL의 최종 부피까지 가져옵니다.

2.1.2 아세토니트릴에 0.1% 개미산: 개미산 1mL을 500mL의 아세토니트릴에 옮기고, 철저히 섞고, 1000mL의 용량까지 아세토니트릴으로 고정합니다.

2.1.3 물 속의 메탄올 50%: 500mL의 메탄올을 1L의 부피 측정 플라스크로 정확하게 옮기고 물로 부피로 고정합니다.

2.1.4 0.1%의 개미산과 함께 물에 있는 50%의 메탄올: 1mL의 개미산을 물에 있는 50%의 메탄올 500mL로 옮기고, 철저히 섞고, 50%의 메탄올과 함께 1000mL의 물량으로 희석합니다.

2.1메탄올에 5%의 암모니아: 5mL의 암모니아 용액을 100mL의 볼로에 넣고, 메탄올로 부피까지 희석하고, 철저히 섞는다.

2.2 표본 전처리

2.2.1 샘플 추출

치리 분말 샘플의 1g를 50mL의 플라스틱 원심분리 튜브에 정확하게 무게를 둡니다. 0.1%의 개미산을 포함하는 50% 메탄올 수분 용액의 10.0mL를 정확하게 첨가하고 잘 섞습니다.두 개의 세라믹 호모게네이저를 추가합니다., 소용돌이 믹서에서 15 분 동안 소용돌이를 가집니다. 8000 r/min에서 10 분 동안 원심분리합니다. 3mL의 초상수 ( 추출 층) 을 전달하고 0.정화 전에 45μm 유기화상 필터막.

2.2.2 샘플 정화

NovaPre MCX Solid Phase Extraction (SPE) 카트리지 컨디셔닝: 사용 전에 3mL의 메탄올과 3mL의 물로 순차적으로 카트리지를 활성화하십시오.

추출물의 1.0mL를 NovaPre MCX 고체 단계 추출 (SPE) 카트리주로 정확하게 옮깁니다.그리고 3mL의 메탄올. 메탄올 용액에서 6mL의 암모니아로 대상 분석물을 유출하고, 유출물을 수집합니다. 유출물을 45°C의 질소 흐름 아래에서 거의 건조하게 증발시킵니다. 잔액을 0.초기 이동 단계의 5mL, 0.22μm 유기화상 필터막을 통해 필터링하고, 그 다음 기기 분석을 위해 필터레이트를 주입합니다.

2.3 실험 조건

2.3.1 HPLC 조건

크로마토그래픽 컬럼: C18, 1.7μm, 2.1*50mm
이동 단계: 단계 A: 물에서 0.1% 개미산; 단계 B: 아세토니트릴에서 0.1% 개미산
흐름 속도: 0.4 mL/min
기둥 온도: 40 °C
주입 부피: 1μL

2.3.2 질량 분광 조건

표 3 화합물 질량 분광 매개 변수

참고: * 정량 이온.

3실험 결과

3.1 표준 크로마토그램

로다민 B의 검출은 7 분 이내에 완료되었습니다. 그림 1에서 보이는 것처럼, 화합물 픽은 좋은 픽 형태와 만족스러운 반응을 보여주었습니다.실험적 결정에 대한 요구 사항을 충족합니다..

그림 1 로다민 B 염색체

3.2 선형 범위

적당한 양의 로다민 B 표준 작업 용액을 정확하게 전달하고 초기 이동 단계와 희석하여 표준 곡선을 준비했습니다. 선형 범위는 0.1 ∼ 10 ng / mL이었습니다.선형 결과와 알려진 농도 사이의 오차는 최대 허용 오차 내에있었습니다.결정 계수 (R2) 는 0보다 크다.999, 좋은 선형성을 나타냅니다.

그림 2 로다민 B 표준 곡선

3.3 수치화 한계와 탐지 한계

이 방법에서는 로다민 B의 검출 한계 (LOD) 와 정량화 한계 (LOQ) 가 각각 0.1 ng/mL 및 0.5 ng/mL로 결정되었습니다.해당 신호/소음 (S/N) 비율은 아래 표에서 요약됩니다.LOD의 S/N 비율은 3을 넘었고 LOQ의 비율은 10을 넘었습니다.

표 4 수치화 한계 및 탐지 한계

그림 3 로다민 B (0.1ng/mL) 의 LOD에서 신호/음소 비율

그림 4 로다민 B의 LOQ에서 신호와 소음 비율 (0.5ng/mL)

3.4 반복 가능성

표준 용액은 3개의 농도 (0.52와 5ng/mL) 를 6번 연속 주입했습니다. 결과는 아래 표에서 나타났습니다.중간, 그리고 높은 농도는 모두 5% 이내로 실험 요구 사항을 충족했습니다.

표 5. 낮은, 중간, 높은 농도에서 로다민 B의 반복성 검사

그림 5 로다민 B 0.5ng/mL의 6 개의 연속 주입의 염색체

그림 6 로다민 B 2ng/ml의 6개의 연속 주입의 염색체

그림 7 5ng/mL 로다민 B의 6 개의 연속 주입의 염색체

3.5 스파이크 복구

샘플 A는 로다민 B 농도를 2ng/mL 증가시키기 위해 표준 용액으로 첨가되었습니다. 그 다음 6 개의 복제 주사를 분석했습니다.방법 수용 기준을 만족하는.

3.6 운반

10ng/mL 표준 용액을 주입한 후 양백 용액을 주입하여 전달을 평가했습니다. 결과는 아래 그림에서 나타났습니다.빈 공간에서의 이송은 가장 낮은 캘리브레이션 표준의 10% 미만이었다 (0.1ng/mL), 실험 요구 사항을 충족합니다.

그림 8 화합물의 빈 염색체

3.7 샘플 테스트

샘플 A에서 로다민 B 농도는 방법 검출 한계 (MDL) 이하였습니다.

그림 9 샘플 A에서 로다민 B의 염색체

4결론

이 연구에서 WAYEAL LCMS-TQ9200 시스템을 사용하여 로다민 B를 결정하기 위한 액체 염색체 탕덤 질량 분광학 (LC-MS/MS) 방법이 설정되었습니다.얻어진 데이터는 그 방법이 좋은 대칭성을 가진 크로마토그래픽 피크를 생성하고 꼬리 없이, 감수성은 실험 요구 사항을 충족했습니다. 결정 계수 (R2) 는 0보다 큽니다.999, 선형성 기준을 충족합니다. 낮은, 중간 및 높은 농도에서 반복성 (RSD) 은 5% 이내이며 빈에서 이송은 가장 낮은 캘리브레이션 표준의 10% 미만입니다..이 결과는 WAYEAL LC-MS/MS 시스템과 결합하면 대상 분석물질에 대한 일상적인 질적 및 양적 검출 요구 사항을 충족시킬 수 있음을 나타냅니다.