액체 염색법으로 식품 내의 7개의 파라벤의 결정

파라벤 (p-하이드록시 벤조아트) 은 매우 효과적이고 광범위한 보존 물질의 한 종류로서 식품 (소야 소스, 식초, 음료, 젤리 등) 과 화장품,의약품이 실험은 "GB 5009"를 참조합니다.31-2025 국가 식품 안전 표준 식품 내 파라벤의 결정", 분석을 위해 DAD 검출기로 장착 된 Wayeal LC3500 시리즈 고성능 액체 염색체 시스템을 사용하여

키워드: 식품 첨가물; 파라벤; p-하이드록시 벤조아트; 고성능 액체 염색체 촬영.

1기기 및 반응제

1.1 고성능 액체 염색체의 구성 목록

표 1 기기 구성 목록

1.2 반응제와 표준

표 2 표 반응제 및 표준 목록

1.3 실험물질 및 보조장비

분석 균형

초음파 청소기

소용돌이 혼합기

2실험 방법

2.1 반응성분 준비

2.1.1 파라벤 화합물의 혼합 표준 작업 용액:파라벤 화합물의 혼합 표준을 적절하게 피펫으로 넣고 30%의 메탄올-물로 희석하여 0의 질량 농도의 혼합 표준 작동 용액을 준비합니다.각각 0.2mg/L, 0.5mg/L, 1.0mg/L, 2.0mg/L, 5.0mg/L, 10mg/L, 20mg/L 및 50mg/L입니다.

2.1.2 샘플 사전 처리:

표본의 5g (정밀 0.01g) 을 50mL의 단계 중심분리 튜브에 무게를 매기 (가산화 음료는 무게를 매기 전에 10분 동안 초음파 청소기에서 초음파 탈가스를 필요로 한다).30mL의 메탄올-물 용액 (3+7) 을 첨가합니다., 3분 동안 소용돌이, 그리고 20분 동안 소니케이트. 다음, 메탄올-물 용액 (3+7) 을 추가하여 전체 부피를 40mL로 가져옵니다. 3분 동안 6000r/min에서 원심분기, 초상수,그리고 순결을 위한 필트라트를 가져라고분자 추출 (SPE) 기둥을 5mL의 메탄올과 5mL의 물로 순차적으로 활성화합니다. 정화 할 용액을 활성화 된 SPE 기둥으로 옮깁니다.5mL의 물과 5mL의 메탄올-물 용액 (3+7) 으로 열을 순차적으로 씻으십시오.6mL의 메탄올으로 융합합니다. 융합물을 수집하고, 10mL까지 물에 희석하고, 막을 통해 필터링하고, 분석을 위해 고성능 액체 염색기관에 주입합니다.

3실험 결과

3.1 시스템 적합성 검사

그림 1 파라벤 화합물의 표준 작업 용액의 염색체

표 3 파라벤 화합물 표준 작업 용액의 시험 결과

시스템 적합성 테스트는 각 염색상 피크가 좋은 모양, 높은 이론 판 번호, 주변 불순물 피크의 간섭이 없다는 것을 보여줍니다.모든 해상도 값이 1보다 크다.5, 실험 요구 사항을 충족합니다.

3.2 반복성 시험

그림 2 반복성 검사 염색체 1.0mg/L 파라벤 화합물 (6개의 주사)

표 4 반복성 테스트 결과 1.0mg/L 파라벤 화합물 (6개의 주사)

반복성 테스트는 1.0mg/ L 파라벤 화합물 표준 작업 용액을 6번 연속 주입한 후, 유지 시간 반복성은 0. 2% 미만이었다는 것을 보여주었습니다.피크 영역 반복성은 1보다 낮았습니다.0.0%, 좋은 반복성을 나타냅니다.

3.3 선형 시험

그림 3 표준 곡선 테스트의 염색체

선형성 테스트는 0.2~50mg/L 범위 내에서, 7개의 파라벤 화합물의 혼합 표준 곡선은 모두 0보다 큰 선형 상관 계수를 나타냅니다.9999, 우수한 선형성을 나타냅니다.

3.4 정확성 검사

그림 4 정확성 검사 염색체

표 5 파라벤 화합물의 정확성 시험 결과

정확성 테스트는 첨가 된 샘플에서 7 개의 파라벤 화합물의 회복이 97.6%에서 104.8%까지 다양하다는 것을 보여주었으며, 이는 좋은 정확성을 나타냅니다.

3.5 브랜드 음료 시험

그림 5 브랜드 음료 테스트의 염색체

샘플 테스트는 7개의 파라벤 화합물이 특정 브랜드의 음료에 검출되지 않았다는 것을 나타냈습니다.

4결론

이 실험은 Wayeal LC3500 시리즈 고성능 액체 염색체 시스템을 사용하여 "GB 5009.31-2025 국가 식품 안전 표준 ‧ 식품 내 파라벤의 결정"을 참조합니다.분석용 DAD 검출기로 장착된실험 결과는 시스템 적합성 테스트에서 각 복합 피크가 실험 요구 사항을 충족하는 좋은 모양과 높은 이론 판 수를 나타냅니다.6개의 연속 주입0.0 mg/L 파라벤 표준 작업 용액은 0.2% 이하의 유지 시간 반복성과 1.0% 이하의 최고 영역 반복성을 나타냈으며 좋은 반복성을 나타냅니다. 0.2~50 mg/L 범위 내에서선형 상관률은 모두 0보다 높습니다..9999, 좋은 선형성을 나타냅니다. 첨가 된 샘플에서 7개의 파라벤 화합물의 회복은 97.6%에서 104.8%까지 다양하여 좋은 정확도를 나타냅니다.첨가된 샘플에서 7개의 파라벤 화합물의 회복량은 970.6%에서 104.8%까지, 좋은 정확도를 보여줍니다. 7개의 파라벤 화합물은 샘플 테스트에서 검출되지 않았습니다.위의 모든 데이터는 표준 방법에서 정한 기기 요구 사항을 충족합니다..