위아일 가스 염색법으로 스테아린산과 마그네슘 스테아라트의 결정

의약품 의약품 분야에서 스테아릭산과 그 마그네슘 염분 (마그네슘 스테아라트) 은 주요 보조 물질로그 독특한 윤활성 물질로 인해 태블릿 압축 및 곡선 코팅과 같은 공정에서 대체 할 수없는 역할을합니다., 반착성, 그리고 미끄러지는 특성이 있습니다. 그 중,마그네슘 스테아라트는 알갱이의 유동성을 효과적으로 향상시키고 태블릿 압축 과정에서 달라붙는 현상을 예방할 수 있습니다.의약품 수준의 마그네슘 스테아라트는 주로 마그네슘 스테아라트와 마그네슘 팔미타트로 구성되며 화학 성분의 안정성은 약물의 성능에 직접적으로 영향을줍니다.따라서, 스테아릭산과 팔미틱산의 함량 비율은 마그네슘 스테아라트의 품질 통제의 주요 지표 중 하나가되었습니다.

이 문서는 중국 약국 및 Wayeal의 2025판을 참조합니다.∙가스 염색기 GC6100는 FID 검출기를 장착하여 약제 보조 물질인 스테아릭산과 마그네슘 스테아라트를 결정했습니다.

키워드:스테아릭산, 마그네슘 스테아라트 가스 염색체 (GC) FID 탐지기

1실험 방법

1.1 기기 구성

표 1 가스 염색기 구성 목록

1.2 실험물질 및 보조장비

메틸팔미타트 기준 표준 (순정성)≥980.0%)

메틸 스테아라트 기준 표준 (순정성)≥990.0%)

스테아릭산 샘플

마그네슘 스테아라트 샘플

메탄올 용액의 14% 보롱 트리플루오라이드

수분 없는 나트륨 수 sulfate

n-헤프탄

운반 가스: 고순도의 질소

수소 발전기

공기 발전기

1.3 시험 조건

가스 크로마토그래프의 기준 조건:

크로마토그래픽 컬럼: 백스 모세혈관 컬럼, 30m×0.32mm×0.5μm

온도 프로그램: 초기 열 온도 70°C, 2분 기다려, 5번 램프°C/min ~ 240°C, 5분 기다려

기둥 흐름 속도: 3.0mL/min

입수 온도: 220°C

탐지기 온도: 260°C

공기 흐름 속도: 300mL/min

수소 흐름 속도: 40mL/min

메이크업 흐름 속도: 10mL/min

스플릿 주입: 스플릿 비율 20:1

주입 부피: 1μL

1.4 용액 준비

1.4.1 포화 나트륨 염화 용액

500mL의 초순정 물을 적절한 용기에 넣고 180g의 나트륨 클로라이드를 첨가하고 섞으면서 용해합니다. 용액을 4°C 어두운 곳에 (빛으로부터 보호)

1.4.2 참조 솔루션

적절한 양의 메틸 팔미타트 및 메틸 스테아라트 기준을 각각 가중합니다.약 15mg와 10mg/mL의 용액을 얻기 위해 n-헤프탄으로 녹여 희석합니다., 각각 기준 표준 솔루션으로 사용됩니다.

2결과 및 토론

2.1 기준 표준 자격 시험

그림 1 빈 용매 (n-heptane) 의 염색체

피그 2 참조 표준 용액의 염색체

표 1 참조 표준 용액 염색학적 매개 변수

참고: 위의 염색체에서 보여준 바와 같이, 메틸 팔미타트와 메틸 스테아라트의 염색체 피크는 3 이상의 해상도로 잘 분리되어 있습니다.0실험 분석의 요구 사항을 충족합니다.

2.2 샘플 테스트

시험 표본의 대략 0.1g를 정확하게 ချိန်하고 피침 모양의 플라스크로 옮깁니다. 메탄올 용액에 5%의 14%의 붕소 트리플루오라이드를 첨가하고 뒤집어 섞습니다.그리고 10분 동안 후류로 열어서 녹여콘덴서 를 통해 n-heptane 의 4mL 를 첨가 하고, 추가 10분 동안 반류 합니다. 냉각 후 포화 된 나트륨 염화물 용액의 20mL 을 첨가 하고, 잘 흔들고,그리고 단계 분리를 위해 서있을 수 있습니다n-헤프탄 층은 수분 없는 나트륨 황산 위에 건조되어 시험 용액으로 사용됩니다.

그림 3 스테아린산 샘플 용액의 염색체

그림 4 마그네슘 스테아라트 샘플 용액의 염색체

표 2 샘플 용액의 각 구성 요소의 상대적 함수

참고: 참고: 각 구성 요소는 기준 표준에 대한 보유 시간에 따라 질적으로 식별되었습니다. 정량화는 정상화 방법을 사용하여 수행되었습니다.표본의 모든 엘루레이션 성분의 총 함량은 100%로 결정되었습니다., 각 구성 요소의 함량은 전체 피크 면적에 대한 피크 면적의 비율로 표현되었습니다.스테아릭산과 마그네슘 스테아라트 샘플의 상대적인 스테아릭산과 팔미틱산 함량은 이에 따라 계산되었습니다., 표 2에서 나타납니다.

3결론

이 연구에서, 스테아릭산과 마그네슘 스테아라트 샘플에서 팔미틱산과 스테아릭산의 결정은 FID 검출기로 장착된 Wayeal GC6100 가스 염색체를 사용하여 수행되었습니다.실험 결과는 메틸 팔미테이트와 메틸 스테아레이트의 염색상 정상이 잘 분리되어 있음을 보여줍니다., 3 이상의 해상도로0실험적 분석의 요구 사항을 충족합니다. 스테아릭산과 마그네슘 스테아라트 샘플의 분석은 스테아릭산과 팔미틱산의 합성 함량을 97로 나타냈습니다.스테아릭산 샘플의 5% 및 94마그네슘 스테아라트 표본의 경우 0.9%입니다. 이 결과는 Wayeal GC6100 가스 염색기스테아릭산과 마그네슘 스테아라트 샘플에서 팔미틱산과 스테아릭산의 결정에 대한 분석 요구 사항을 충족시킬 수 있습니다..

4주의

4.1 마그네슘 스테아라트 먼지를 과도하게 흡입하면 호흡 장애가 발생할 수 있다. 메탄올 용액에 있는 붕소 트리플루오라이드는 독성, 부식성, 불화성이다.실험실용 개인 보호장비 (PPE) 는 실험 작업 중에 필요한 대로 착용해야 합니다., 모든 절차는 방화기 또는 잘 환기되는 공간에서 수행되어야합니다.

4.2 사용 후 기준 표준 및 샘플은 즉시 밀폐하고 잘 환기되고 건조하고 시원한 곳에 보관하여 빛으로부터 보호해야 한다.