토양 중 12가지 휘발성 방향족 탄화수소의 측정을 위한 헤드스페이스 가스 크로마토그래피

토양에 있는 휘발성 아로마틱 하이드로카본 (벤젠, 톨루엔, 질린, 엽록산 등 12가지 대표 오염물질) 은 주로 산업 배출과 같은 인간 활동에서 발생한다.석유 유출이 화합물은 유의미한 독성, 지속성 및 생체 축적 특성을 나타냅니다. 그들은 식품 사슬을 통해 전염 될 수 있습니다.농산물 안전 및 인체 건강에 직접적인 위협을 가하는, 특정 발암성 및 테라토겐성 위험이 있습니다.

This article references the standard method "Soil and Sediment—Determination of Volatile Aromatic Hydrocarbons—Headspace/Gas Chromatography" (HJ 742-2015) and utilizes the Wayeal’s gas chromatograph GC6100, FID 탐지기와 헤드스페이스 오토 샘플러를 장착하여 토양에서 휘발성 아로마틱 탄화수소를 탐지합니다.

키워드:휘발성 아로마틱 하이드러카본; 헤드스페이스; 가스 염색기; FID 탐지기; 토양

1실험 방법

1.1 기기 구성

표 1 가스 염색체 시스템 구성 목록

1.2 실험자재와 보조장비

12개의 휘발성 아로마틱 탄화수소의 표준 주식 용액 (1000μg/mL): 외부에서 구입한 인증된 기준 물질, 반광 상태에서 보관냉장용으로 4°C 이하의 온도에서 공기 밀착 조건.

메탄올: 크로마토그래픽 품질

나트륨 클로라이드: 보증 된 반응기 품질 (이용하기 전에 400 ° C에서 4 시간 동안 무플 오븐에서 구워, 건조기에서 실온으로 냉각)그리고 나중에 사용하기 위해 밀린 유리 병에 보관).

포스퍼산: GR 등급

쿼츠 모래: 분석 반응기 등급, 20~50 마일

역동 쉐이커: 오시슬레이션 주파수 150 스트로크/분

분석 균형

운반가스: 고순도의 질소

수소 발전기

공기 발전기

완전 자동 헤드스페이스 샘플러: 온도 조절 정확도 ±1°C

헤드 스페이스 플라스크: 유리 헤드 스페이스 플라스크 (20mL).

1.3 시험 조건

1.3.1 헤드스페이스 샘플러에 대한 기준 조건

난방 및 평형 온도: 85°C

가열 및 평형 시간: 50 분

주입 밸브 온도: 100°C

전송선 온도: 110°C

주입 부피: 1.0 mL ( 샘플 루프).

1.3.2 가스 염색기 기준 조건

크로마토그래픽 컬럼: 백스 모세혈관 컬럼, 30m × 0.32mm × 0.5μm

온도 프로그램: 기둥의 초기 온도는 35°C로 6분 동안 유지됩니다. 5°C/min의 속도로 150°C로 가열되고 5분 동안 유지됩니다. 그 다음 20°C/min에서 200°C로 가열되고 5분 동안 유지됩니다.

기둥 흐름 속도: 1 ml/min

주입 포트 온도: 250°C

탐지기 온도: 250°C

공기 흐름 속도: 300mL/min

수소 흐름 속도: 40 mL/min

메이크업 흐름 속도: 10mL/min

스플릿 주입: 스플릿 비율 5:1

1.4 용액 준비

1.4.1 포화 나트륨 염화 용액

초순수 500mL를 측정하고, 광산산을 사용하여 pH를 ≤2로 조절하고, 180g의 나트륨 염화물을 첨가하고, 잘 녹여 섞어 4°C의 빛 보호 환경에서 보관합니다.

1.4.2 선형 표준 작업 솔루션

휘발성 아로마틱 탄화수소 표준 원료 용액 (1000μg/mL) 의 25μL, 50μL, 100μL, 250μL 및 500μL을 소량의 메탄올으로 미리 채워진 5mL 부피 콜라에 분리하여 측정합니다.그 다음 5μg/mL의 농도의 표준 용액을 얻기 위해 메탄올로 부피까지 희석합니다.각각 10μg/mL, 20μg/mL, 50μg/mL 및 100μg/mL. 2g의 쿼츠 모래, 10mL의 포화 나트륨 염화물 용액을 첨가합니다.그리고 앞서 언급한 선형 표준 작업 용액 각각의 10μL를 5개의 헤드스페이스 플라크로 순차적으로이 준비는 각각 50ng, 100ng, 200ng, 500ng 및 1000ng의 목표 화합물 질량을 가진 5 포인트 캘리브레이션 곡선 시리즈를 제공합니다.

2결과와 논의

2.1 기준 표준의 질적 분석

그림 1 빈 염색체

그림 2 휘발성 아로마틱 탄화수소 표준 용액의 염색체 (500ng)

표 2 휘발성 아로마틱 탄화수소 표준 용액의 염색학적 매개 변수 (500ng)

참고: 위의 염색체에서 보듯이 모든 휘발성 아로마틱 탄화수소 화합물의 염색체 피크 사이의 해상도는 1을 초과합니다.5, 실험 분석의 요구 사항을 충족합니다.

2.2 선형

Fig 3 Standard Curves and Correlation Coefficients of Volatile Aromatic Hydrocarbons

Note: The standard working curve for the volatile aromatic hydrocarbons tested in this analysis was constructed at mass levels of 50ng, 100ng, 200ng, 500ng, and 1000ng. All components showed excellent linearity with correlation coefficients exceeding 0.999, meeting the requirements for experimental analysis.

2.3 Precision

그림 3 휘발성 아로마틱 탄화수소의 표준 곡선 및 상관 계수

참고: 본 분석에서 테스트된 휘발성 아로마틱 탄화수소의 표준 작업 곡선은 50ng, 100ng, 200ng, 500ng 및 1000ng의 질량 수준에서 구성되었습니다.모든 구성 요소는 0을 초과하는 상관 계수와 함께 우수한 선형성을 보여주었습니다..999, 실험 분석의 요구 사항을 충족합니다.

2.3 정확성

그림 4 휘발성 아로마틱 인화수소 표준 용액의 염색체 (50ng)

그림 5 휘발성 아로마틱 인화수소 표준 용액의 염색체 (200ng)

그림 6 휘발성 아로마틱 인화수소 표준 용액의 염색체 (1000ng)

표 3 정밀 염색체 측정 매개 변수

참고: 50ng, 200ng 및 1000ng의 질량 수준에서 휘발성 아로마틱 탄화수소 표본에 대해 6개의 복제 분석이 수행되었습니다. 상대적 표준편차 (RSD) 는 0.6~3.2%의 범위입니다.,각각 1.6~3.1%, 1.4~3.2%, 모든 화합물의 크로마토그래픽 피크의 상대적 오차는 표준 요구 사항을 준수했습니다.

2.4 감지 한계

그림 7 탐지 해소의 경계 염색체 (50ng)

표 4 방법 LOD 및 휘발성 아로마틱 탄화수소의 각 구성 요소에 대한 낮은 결정 한계

휘발성 아로마틱 탄화수소 표준 용액 (50ng) 을 8번 반복적으로 주입했습니다. 계산에 따르면 토양 샘플 양이 2g이면12개의 휘발성 아로마틱 하이드로카본에 대한 방법 검출 한도는 0에서.7μg/kg에서 3.0μg/kg까지, 그리고 결정의 하위 제한은 2.8μg/kg에서 12.0μg/kg까지, 모두 표준 요구 사항을 충족합니다.

2.5 샘플 테스트

그림 8 토양 표본 염색체

표본의 2g를 헤드스페이스 플라시에 무게를 두고 즉시 10. 0 mL의 포화 나트륨 클로라이드 용액을 첨가하고 즉시 봉인합니다.150 스트로크/분으로 10분 동안 윙크하는 셰이커에 플라스크를 윙크합니다.분석 결과 토양 샘플에서 벤젠 시리즈 화합물이 검출되지 않았습니다.

2.6 스파이크 복원 테스트

피그 9 스파이크 된 토양 샘플의 염색체 (스파이크 수준: 100μg/kg)

표 5-1 토양 샘플 스파이크 복원 (스파이크 수준: 25μg/kg)

표 5-2 토양 샘플 스파이크 복원 (스파이크 수준: 100μg/kg)

표 5-3 토양 샘플 스파이크 복원 (스파이크 수준: 500μg/kg)

분석은 25μg/kg, 100μg/kg 및 500μg/kg의 농도에서 스파이크 된 토양 샘플에서 수행되었습니다. 12개의 목표 화합물의 스파이크 된 회복 범위는 92.4%~99.8%, 87.7%~103.7% 및 94.9%~101.6%였습니다.각각.

3결론

이 방법은 FID 탐지기와 헤드스페이스 오토 샘플러로 장착된 Wayeal의 헤드스페이스 가스 크로마토그래피 GC6100을 사용하여 토양에서 휘발성 아로마틱 하이드카본을 검출했습니다.실험 결과는 모든 휘발성 아로마틱 탄화수소 화합물의 크로마토그래피 피크 사이의 해상도는 1보다 크다는 것을 나타냅니다..5, 실험 분석의 요구 사항을 충족합니다. 표준 작업 곡선 질량이 50 ~ 1000ng 사이로 이동했을 때,표준 용액의 모든 구성 요소는 0을 초과하는 상관 계수와 함께 우수한 선형성을 나타냈습니다..999실험 분석의 요구 사항을 충족합니다. 정확성 테스트 결과, 방법 검출 한계, 수치화 하위 한계,그리고 스파이크 복원 실험 모두 표준 요구 사항을 준수이 방법은 토양에서 휘발성 아로마틱 탄화수소를 검출하는 데 사용될 수 있습니다.