밸브 전환 농축 – 이온 크로마토그래피를 이용한 붕산 내 황산염 및 인산염 이온의 정량

보리산은 화학 반응제 및 살충제로 사용될 수 있는 붕산을 포함하는 순수하고 다재다능한 원료입니다. 의학에서는 외부 살균제, 살균제,응축제산업 생산에서 유리, 세라믹, 금속공업, 염료, 가전화 및 섬유 등 산업에서 널리 사용됩니다. 특히 핵 산업에서,압력수 원자로 (PWR) 발전소 는 종종 핵 반응 을 제어 하기 위해 붕산 을 사용 합니다보리산은 중성자 흡수기에 탁월합니다. 압력수 원자로 (PWR) 에서수 sulfate 및 포스파트 이온의 흔적 양은 μg/L까지 낮은 농도에서 역 장비의 스테인리스 스틸 구성 요소의 부식 원인이 될 수 있습니다.따라서 보릭산 내의 애니온 오염 물질을 검출하기 위한 신뢰할 수 있는 분석 방법을 마련하는 것이 필수적입니다.

밸브 스위칭 기술은 이온 염색학에서 일반적으로 사용되는 온라인 기술이며, 주로 행렬 이온을 제거하는 데 사용됩니다.각기 다른 선택성을 가진 크로마토그래픽 컬럼 사이를 전환하여, 그것은 목표 이온을 부양하고 매트릭스 이온의 간섭을 제거하기 위해 정지 단계 선택의 차이를 사용합니다.동일한 선택성을 가진 두 열 사이에 전환이 발생할 수 있습니다.많은 수의 매트릭스 이온이 존재할 때 미량 이온의 보유 행동을 분석함으로써 다양한 샘플에 대해 다른 전략을 채택 할 수 있습니다.목표 이온 표준 용액의 보유 시간에 직접적으로 기초하여 코어 전환 시간 창을 결정할 수 있도록 하는.
이 연구에서 제안된 밸브 전환 방법은 보릭산을 목표 이온으로부터 분리하기 위해 거부 열과 온라인 농축을 위해 농축 열을 사용합니다.이 접근 방식은 매트릭스 보레이트 이온의 간섭을 제거하는 동시에 큰 주입 부피 (1 mL) 의 샘플에서 애니온의 온라인 농축을 가능하게합니다.마지막으로 KOH 엘루엔트 그라디언트 (EG에 의해 생성되는) 는 엘루션에 사용되며 Wayeal NovaChrom HS-5A-P3 분석 기둥을 사용하여 분리됩니다.따라서 황산 이온과 인산 이온의 분리를 달성.

키워드:이온 크로마토그래프, 붕산, 아니온 이온

1실험 방법

1.1 기기 구성

표 1 이온 염색체 시스템 구성 목록

1.2 실험자료 및 보조장비

수액의 황산 이온 표준 용액: 1000mg/L

물에 있는 인산 이온 표준 용액: 1000mg/L

보리산 샘플

수분 주사기 필터 (0.22μm)

0.1mg의 정확도로 전자 균형

실험용 물은 Wayeal 초순수 정화 시스템을 사용하여 18.25 MΩ·cm (25°C) 의 전도도를 사용하여 준비되었습니다.

1.3 시험 조건

표 2 이온 염색체의 조건

1.4 샘플 사전 처리

표본의 1.0g를 50mL 용량 방울에 무게를 매어 표지에 초순정수를 첨가하고, 잘 흔들고, 서둘러 놓습니다. 적절한 양의 용액을 가져와서 0을 통해 필터링합니다.22μm 막 필터, 그리고 기기 분석을 진행합니다.

2결과와 논의

2.1 선형 시험

순차적으로 0.01mg/L, 0.02mg/L, 0.03mg/L, 0.04mg/L, 0.05mg/L, 그리고 0.1mg/L의 농도의 수 sulfate 이온의 표준 작업 용액을 파이펫으로 투여합니다.그리고 0의 농도에서 엽산 이온0.002mg/L, 0.004mg/L, 0.006mg/L, 0.008mg/L, 0.01mg/L 및 0.02mg/L. 1부에서 정한 작업 시험 조건에서3, 표준 곡선의 중복된 다점 염색체 그래프는 그림 1에서 나타낸 바와 같이 얻습니다. 선형 방정식은 표 3에서 나타났습니다. 이러한 염색체 조건에서,수 sulfate 이온과 포스파트 이온의 선형 상관 계수 (R) 는 모두 0보다 높습니다..999, 우수한 선형성을 나타냅니다.

그림 1. 표준 곡선의 겹쳐진 염색체

그림 2 황산 이온과 인산 이온의 표준 곡선

표 3 표준 곡선의 선형 방정식

2.2 샘플 테스트

2.2.1 표본 내용 분석

부문 1에 명시된 작업 시험 조건에서3, 1.4 섹션의 사전 처리 된 표본이 분석되었습니다. 표본 염색체는 그림 3에 표시되고 표 4에 표본 내의 황산 이온과 인산 이온 농도는 표시됩니다.

그림 3 표본 검사 염색체

표 4 샘플 결과 분석

참고: 시험 결과에서 빈 값이 빼어졌습니다. 다른 방법과 실험실 간 분석에 따라 차이가 있을 수 있습니다.

3결론

이 분석은 전도성 검출기로 장착된 Wayeal's 이온 염색체를 사용하여붕산 내의 황산 및 인산 이온을 결정하기 위해 밸브 스위칭 부화 이온 염색법표본은 배제 열을 통해 분리되고, 부화 열에 있는 스위치 밸브를 통해 부화되고, 분석 이온 염색기 열에서 추가로 분리됩니다.양적 분석은 외부 표준 방법을 사용하여 수행됩니다., 보리산 내의 황산 및 인산 이온의 질적 및 양적 결정을 가능하게합니다. 이 방법은 간단하고 실용적이며 민감성과 정확성의 요구 사항을 모두 충족합니다.이산화탄소 (이산화탄소) 의 수 sulfate 및 phosphate ion 함량을 결정하기에 적합합니다..